1. 서 론
종이의 경우 사이즈제, 전분 등과 더불어 충전제를 함유하고 있다. 값싼 가격의 충전제는 펄프의 함량을 줄이고 무게를 증량하여 종이의 원가를 낮추는 장감을 가지고 있으며 불투명도를 높이며 평활성을 높이고 백색도를 향상시키는 장점이 존재한다. 이러한 충전제는 섬유간 결합을 방해하여 기계적인 강도를 떨어트리고 와이어 등의 기계 마모의 원인이 될 수 있다. 또한 보류제 등의 투여량에 따라 약품의 보유능력을 감소시킬 수 있으며 종이의 휨강성(stiffness)을 떨어트리고 백수에 충전물 함량을 높이게 되어 재순환과정이 복잡해지는 단점이 있다.1,2) 일반적으로 60 g/m2 기본중량을 갖는 용지의 경우 회분함량이 25% 이상의 우수한 값을 나타내기 어려우며 현재 충전제 제조업체와 제지업계에서는 이러한 충전제의 함량을 높이는 전략에 집중하고 있다. 이러한 전략에는 필러 표면의 화학 개질에 대한 연구도 포함되며 종이의 부정적 영향이 발생하지 않도록 더 나은 섬유와 충전제 결합을 목표로 한다.3)
나노셀룰로오스는 주로 식물자원에서 유래하기 때문에 지속가능한 자원으로 강한 결정성을 가지고 있다.4) 최근 Morseburg와 Chinga-Carrasco(2009)는 열 기계펄프의 지력증강제로 MFC를 사용하여 clay가 35% 정도 충전된 supercalendering된 magazine 종이의 제조를 시도하였다.5) MFC(micro fibrillated cellulose)는 Tur-bak 등(1984)이 목재 펄프로부터 정제된 셀룰로오스 섬유를 기계적으로 균질화하여 섬유가 분해되어 나노크기 범위의 구조를 생산해 낸 것으로 시작해 최근에는 복합재료로서의 용도로 광범위하게 연구되고 있다.6) 제지용 펄프 섬유와 비교하였을 때 MFC 기반 소재는 더 많은 섬유간 결합력, 높은 섬유강도와 우수한 분산력을 가지는 것으로 확인되었다.6-8)
최근 종이의 강도를 향상시키면서 탄산칼슘과 같은 충전제의 함량을 증가시키기 위해 한 방안으로 MFC와 충전제를 결합시켜 고충전지를 제조하기 위한 연구들이 진행 중에 있다.8,9) 또한 Torvinen 등(2012)은 평활도를 향상시키고 인쇄 특성을 향상시키기 위해 MFC와 PCC의 복합체를 제조하는 연구를 진행하였다.10) 이러한 복합체의 제조는 종이를 제조하기 위한 전처리의 단계로써, 제품의 품질을 높일 수 있는 방안으로 제안되고 있다. 또한 MFC의 높은 섬유강도와 고 충전된 PCC를 통해 종이의 원가를 절감하면서 우수한 강도를 가질 수 있는 방안이 될 수 있다. 본 연구에서는 균질화를 통해 MFC와 PCC를 정전기적으로 결합하여 수초지에 적용해보고 그 특성을 파악해보고자 한다.
2. 재료 및 방법
2.1 공시재료
본 연구에 사용된 MFC 제조용 펄프는 국내 S사에 제공받은 활엽수 표백 크라프트(HwBKP)이며 수초지 제조용 펄프 또한 국내 S사에 제공받은 활엽수 표백 크라프트(HwBKP)와 침엽수 표백 크라프트(SwBKP)이다.
MFC 제조를 위해 전처리로 실험실용 Valley beater (DM-822, Daeil Mechinery Co., Ltd., Korea)를 이용하여 여수도가 100 mL CSF가 될 때까지 섬유를 고해하였다. 고해한 펄프 슬러리는 농도를 2%로 조절한 후 Super Masscolloider(grinder, MKCA6-2, Masuko Sangyo Co., Ltd, Japan)에 통과시켜 MFC를 제조하였다. 이 때 사용된 그라인더의 스톤간 갭 사이즈는 -90±5 μm로 조절하였으며 통과횟수가 10회가 될 때까지 처리를 반복하였다. Ahn 등(2015)11)의 연구에서 제시한 무처리 MFC의 특성과 동일한 수준으로 MFC를 제조하였다.
MFC-PCC hybrid를 제조하는데 사용된 탄산칼슘은 M사에서 공급받은 경질탄산칼슘(precipitated calcium carbonate, CaCO3)이며, 탄산칼슘의 크기는 0.2-1 μm이다.
2.2 실험방법
2.2.1 MFC-PCC hybrid 제조
MFC-PCC hybrid composite의 비율은 전건펄프 기준 MFC:PCC=5:5(w/w)이다. 우선 전건상태의 PCC는 물과 함께 Vortex mixer(Vortex Mixer, KMC-1300V, Vision Co., LTC., Korea)로 분산하여 투입하였다. MFC와 증류수를 추가적으로 투입하여 이를 물리적으로 부착하기 위해 3A-250V 퓨즈가 장착된 실험용 균질기(Homogenizer, HG-15A, DAIHAN Scientific Co., Ltd., Korea)를 사용하였다. 균질화 시간은 450초이며 속도는 Level I-V단계(1,000-6,000 rpm)로 조절하였다.
2.2.2 MFC-PCC hybrid 첨가 수초지의 제조
전건상태의 펄프(HwBKP:SwBKP=7:3)를 TAPPI 표준 원형수초지기(DYM-105, Daeyoung Macinery Co., Ltd., Korea)를 사용하여 3.5% 농도로 해리한다. 실험용 Valley beater를 이용하여 여수도를 420 mL CSF로 고해를 실시하였다. 기준평량 60 g/m2의 수초지를 제조하기 위한 충전제의 함량은 전건 펄프 대비 5%로, 0.3% 농도로 조절한 펄프 슬러리를 교반기에 500 rpm으로 교반하면서 전건펄프 대비 5%의 MFC-PCC hybrid를 투입하였다. 중성초지 방법에 따라 AKD, 정착제를 전건펄프 대비 투입하여(Table 1) 원형수초지기(DYM-105, Daeyoung Macinery Co., Ltd., Korea)로 MFC-PCC hybrid composite 첨가 수초지를 제조하였다.
Table 1.
Information of reagent for alkaline papermaking
| Reagent | Model name | Manufacturer | Solid content | Added content | Note |
|---|
| Sizing agent | Hercon WI | Solenis Korea | 20.0% | 2.5% | AKD |
| Fixing agent | Hercoplus 125 | Solenis Korea | 12.5% | 2.5% | - |
| Retention aid | Perform PC 810 | Solenis Korea | 0.2% | 0.02% | C-PAM |
2.2.3 MFC-PCC hybrid composite 첨가 수초지의 특성
제조된 MFC-PCC hybrid composite 첨가 수초지 특성 분석을 위해 Table 2와 같은 특성을 측정하였다.
Table 2.
Properties of handsheet MFC-PCC hybrid
| Properties | Unit | Standard | Instrument |
|---|
| Shrinkage | % | T 1002 | - |
| Bulk | cm3/g | T 426 | - |
| Porosity (Gurley) | μm/(Pa·S) | T 251 | SSM-0813, Sunwoo, Korea |
| Tensile index | N·m/g | T 494 | Hounsfield H500M, England |
| Wet tensile index | N·m/g | T 456 | Hounsfield H500M, England |
| Tear strength | mN·m2/g | T 414 | DM-805, Taeil, Korea |
| Ash content | % | T 413 | Muffle 0415, Dongyang, Korea |
| Zeta potential | mV | - | Litesizer 500, Anton Parr, Austria |
| FE-SEM | ×500, ×2,500 | - | SU8220, Hitachi, Japan |
3. 결과 및 고찰
3.1 물리적 특성
Table 3은 MFC-PCC hybrid로 제조한 수초지의 물리적 특성을 나타낸 표이다. MFC-PCC hybrid를 투입한 경우 PCC만 투입하여 제조한 수초지에 비하여 평량이 증가하였다. 이는 MFC투입에 의해 PCC의 보류가 높아진 것으로 보이며 회분함량 결과에서도 확인할 수 있다. Bulk의 경우 GCC만 투입하여 제조한 경우에 비해 0.2 cm3/g까지 감소하는데 이는 MFC의 마이크로피브릴에 의해 섬유 사이의 결합이 이루어졌기 때문이다. PCC만 투입하여 제조한 수초지에 비해 MFC와 PCC를 균질화하여 투입한 경우 공극의 크기가 최대 10 μm/Pa·s까지 줄어드는 것을 확인 할 수 있다. 이는 수초지를 제조하여 건조할 경우, 수분이 증발하면서 공극이 형성되는데 MFC를 투입할 경우 섬유사이에 결합한 피브릴이 공극을 메워주기 때문이다. 또한 MFC와 PCC의 균질 속도가 증가함에 따라 공극이 줄어들었다가 Level V에서 다시 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 MFC와 PCC를 균질화 할 경우 발생하는 응집거동의 차이이다. 마지막으로 Bulk의 경우 MFC와 PCC를 균질화 한 경우 큰 차이가 없지만 공극의 크기는 작은 것을 알 수 있다.
Table 3.
Physical characteristics of handsheet containing MFC-PCC hybrid
| Condition | Only PCC | Homogenizing speed (level) |
|---|
| Lv. I | Lv. II | Lv. III | Lv. IV | Lv. V |
|---|
| Basis weight (g/m2) | 60.1±0.8 | 61.6±1.1 | 60.6±0.9 | 61.7±0.8 | 62.6±1.4 | 62.0±1.8 |
| Shrinkage (%) | 8.7±0.1 | 9.3±0.2 | 8.3±0.3 | 8.7±0.1 | 8.9±0.2 | 8.0±0.2 |
| Bulk (cm3/g) | 2.78±0.14 | 2.66±0.15 | 2.74±0.20 | 2.59±0.01 | 2.78±0.06 | 2.58±0.15 |
| Porosity (μm/Pa·s) | 21.2±0.4 | 12.4±0.7 | 12.4±1.3 | 12.0±0.4 | 11.2±1.0 | 11.6±0.7 |
Fig. 1은 MFC-PCC hybrid를 첨가하여 제조한 수초지의 건조 및 습윤 인장지수와 인열 저항을 나타낸 그래프이다. 최근 몇 년간 MFC를 투입한 경우 수초지의 인장강도에 미치는 영향에 대하여 연구 된 바 있다.12-14) 본 연구 또한 건조 인장지수, 습윤 인장지수와 인열 저항 모두 증가하였다. 이는 MFC의 마이크로피브릴이 가지는 섬유 간 수소 결합력이 크기 때문이다. 섬유와 섬유 간 결합의 수는 종이의 인장강도 향상에 주요인자로 작용한다.15) 건조 인장지수의 경우 회분 함량이 높을수록 인장지수가 감소하는 경향을 나타내는데 이는 Fig. 2에서도 나타난다. MFC와 PCC의 균질화 시간이 증가함에 따라 인장강도가 감소하다가 다시 증가하는 경향을 나타낸다. 이는 MFC와 PCC를 균질화 할 경우 발생하는 응집거동의 차이로 예상할 수 있다.
Fig. 1.
Mechanical properties of handsheets containing MFC-PCC hybrid (gray dot: handsheets containing only PCC, black dot: handsheet containing MFC-PCC hybrid).
MFC는 마이크로피브릴에 의해 수산기의 함량이 높다. 따라서 수분에 대한 영향을 알아보기 위해 습윤 인장지수를 측정하였다. 습윤 인장지수의 경우 건조 인장지수와 비슷한 경향성을 보인다. 또한 PCC만 투입하여 제조한 수초지에 비해 높은 습윤 인장지수를 나타내는데 이것은 MFC의 마이크로 피브릴이 섬유와 결합하여 습윤 상태에서 일정 강도에 대한 저항을 가지는 것을 나타낸다. 이는 나노피브릴의 함량이 증가할수록 습윤 인장지수가 증가하는 Ahola 등(2008)의 결과와 일치한다.16) 또한 PCC만 투입하여 제조한 수초지의 경우 공극의 크기가 MFC와 PCC를 균질화 한 경우보다 큰 것을 알 수 있는데(Table 3) 습윤 상태에서 공극에 수분이 침투하여 섬유 간 결합을 방해하여 낮은 습윤 인장지수를 가진다.
MFC-PCC hybrid를 첨가한 수초지의 회분함량을 Fig. 2에 나타내었다. MFC-PCC hybrid를 투입한 경우 PCC만을 투입한 경우보다 높은 회분함량을 나타내는데 이는 CNF를 투입하여 높은 회분 보류를 나타내는 He 등(2016)의 결과와 일치한다.17) MFC와 PCC의 균질화 속도가 증가함에 따라 회분의 보류가 증가하였다가 감소하는 경향을 나타낸다. 이는 Fig. 1의 결과와도 일치하며 MFC와 PCC와의 균질화가 수초 특성에 영향을 끼친다는 것을 알 수 있다.
Fig. 2.
Ash contents of MFC-PCC hybrid added handsheets (gray dot: handsheets containing only PCC, black dot: handsheet containing MFC-PCC hybrid).
3.2 MFC-PCC hybrid의 제타전위
Zeta potential은 응집-분산 관계를 설명할 수 있으며 물질의 응집이 많이 이루어질수록 zeta potential이 증가한다는 연구결과가 보고된 바 있다.18,19)Fig. 3은 MFC와 PCC의 정전기적 결합을 알아보기 위해 only PCC, MFC와 PCC를 혼합한 것 및 MFC-PCC hybrid의 제타 전위를 측정한 것이다. MFC-PCC hybrid가 단순히 MFC와 PCC를 투입하여 측정한 제타전위보다 높은 값을 나타내는데 이는 MFC와 PCC의 균질화를 통해 표면 전하가 감소한 것을 알 수 있다. 이러한 결과는 초반에 응집되어 있는 MFC와 PCC가 균질화를 통해 응집된 것을 말하며 이를 통해 앞선 결과에서 PCC만을 투입하여 수초한 경우보다 MFC-PCC hybrid의 응집을 통해 Fig. 2의 회분함량이 높아지는 결과와 일치한다.
Fig. 3.
Zeta potential of MFC-PCC hybrid (light gray dot: MFC and PCC, gray dot: PCC, black dot: MFC-PCC hybrid).
PCC만 투입한 경우 MFC-PCC hybrid보다 제타전위가 낮은 것을 알 수 있는데 이는 PCC의 입자가 균일하게 분포하는 것으로 추측할 수 있으며 균일한 분포를 통해 수초지의 인장지수와 회분함량이 모두 증가한 것을 Fig. 1과 2를 통해 확인할 수 있다.
반면 MFC와 PCC의 균질화 속도가 증가할수록 표면전하는 감소하였다가 다시 증가하였다. 제타전위 값이 낮을수록 입자간 반발력이 커져 입자의 분산 안정성이 높아진다. 그러므로 균질화 속도가 증가함에 따라 MFC와 PCC의 분산이 비교적 고르게 발생하고 4,000 rpm 이상일 경우에는 오히려 입자들 간의 응집이 일어난 것으로 추측한다.
Fig. 4는 MFC와 PCC의 균질화 전의 분산 상태와 균질 속도에 따른 응집 분산 상태를 앞선 결과에 따라 나타낸 예상 모식도이다. Fig. 1의 인장지수와 회분에 따르면 인장지수는 MFC의 투입으로 인해 PCC만 투입하여 수초한 경우보다 높은 인장지수와 회분함량을 가지는 것을 알 수 있다. 본 연구에서 MFC-PCC hybrid를 첨가한 수초지가 MFC가 첨가되지 않은 수초지보다 인장지수가 높은 것은 MFC의 영향으로 볼 수 있으며,20)Fig. 1의 결과와 같이 균질화 속도가 증가할수록 MFC 중 섬유와 결합할 수 있는 피브릴의 노출이 감소하였다가 증가한다고 볼 수 있다. 따라서 균질화 속도에 따른 MFC와 PCC의 거동을 알아보기 위해 MFC-PCC hybrid의 제타전위를 측정한 결과 MFC와 PCC의 균질화 이전보다 균질화 이후 높은 제타전위를 나타낸다. 제타전위의 값이 0에 가까울수록 전하수가 줄어들기 때문에 MFC와 PCC의 응집이 발생했다고 볼 수 있다.
Fig. 4.
Expected manufacturing models of MFC-PCC hybrid by homogenization speed.
MFC와 PCC의 균질 과정에서 응집이 발생하고 점차 분산이 진행되며(Lv. I-III) MFC와 PCC의 응집이 부분적으로 발생하고(Lv. IV) 다시 응집이 발생한다(Lv. V). 인장지수에 따르면 응집된 MFC의 마이크로피브릴이 수초지의 인장강도를 증가시키고 균질속도가 증가함에 따라 PCC와 MFC가 분산되며 부분적으로 응집하여 인장강도를 저하시켜 이러한 요인이 수초지에 적용된 것으로 보인다.
3.3 FE-SEM
Fig. 5는 MFC-PCC hybrid의 응집 거동에 따른 수초지의 표면과 단면을 관찰하였다. Fig. 5(a)의 경우 Level I에서 MFC와 PCC의 응집상태를 수초지 표면에서 확인해 볼 수 있는데 Fig. 3과 같이 MFC와 PCC간의 정전기적 결합은 관찰되지 않고 PCC가 응집되어 있는 것을 확인할 수 있다. Fig. 2에 따르면 균질 속도가 증가하면서 회분함량이 점차 증가하는 결과를 나타내는데 이는 수초지의 표면 이미지인 Fig. 5(b), (c), (d)를 통해서도 확인할 수 있다. 이를 통해 MFC와 PCC의 분산과 MFC와 PCC 간의 응집이 발생하여 섬유 사이의 공극을 줄여주어 회분에 대한 보류를 높이며 MFC와 PCC의 응집으로 인한 것으로 예상할 수 있다. 또한 Table 3에서 공극의 크기가 균질속도가 증가함에 따라 감소한 결과를 Fig. 5(b), (c), (d)를 통해 확인할 수 있다. 이는 점차 균질화에 의해 MFC와 PCC가 분산되어 섬유 사이에 MFC와 PCC가 균일하게 분포하기 때문이다.
이처럼 공극이 작아지는 것은 단면을 통해서도 확인해 볼 수 있다. Fig. 5(e)는 PCC만을 투입하여 제조한 수초지의 단면으로 Level III의 수초지 단면인 Fig. 5(f)에 비해 공극의 크기가 큰 것을 육안으로 확인할 수 있다. 이는 Bulk에도 영향을 끼쳐 Table 3의 Bulk 결과에 따르며 PCC만 투입하여 제조한 수초지가 가장 높은 Bulk를 가지고 있다. 이는 MFC를 투입하여 제조한 경우 섬유 사이의 결합력을 높여 공극의 크기를 줄이고 PCC의 보류가 향상되어 수초지의 공극을 채웠기 때문이다.
Fig. 5.
FE-SEM images of handsheet containing MFC-PCC hybrid. surface section; (a) Flocculation of MFC and PCC, (b) level I, (c) level II, (d) level III, cross section; (e) handsheet containig only PCC, (f) level III.
4. 결 론
MFC와 PCC를 균질화 하여 MFC-PCC hybrid를 제조하고 수초지에 적용한 결과는 다음과 같다. MFC-PCC hybrid를 투입한 경우 인장강도와 회분함량에 있어서 높은 수치를 나타내었으며 수초지의 공극 크기도 감소하였다. 또한 MFC와 PCC의 균질화 속도가 증가할수록 수초지의 인장지수와 공극은 감소하다가 다시 증가하는 결과를 보였으며 회분은 이와 반대되는 결과가 나타났다. 이러한 MFC-PCC hybrid의 응집거동을 알아보기 위해 제타전위를 측정한 결과 균질화 속도에 따라 제타전위는 감소하다가 증가하였으며 수초특성과 비교하여 MFC와 PCC가 응집-분산-응집의 순서로 거동한다는 것을 파악하였다.
이러한 결과를 통해 MFC와 PCC의 균질화를 통해 두 인자간의 정전기적인 결합이 항상 발생하지 않으며 여러 경우의 응집으로 인해 수초특성에 영향을 끼칠 수 있을 것으로 예상한다. 이와 관련하여 추후 연구에서는 균질화 시간을 조절하여 MFC-PCC hybrid를 제조해 보고자 한다.
Acknowledgements
이 논문은 2016년도 정부(교육과학기술부)의 재원으로 한국연구재단의 지원을 받아 수행된 기초연구사업임(NRF-2016R1D1A3A03918987)
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