1. 서 론
일반적으로 인쇄용지 제조에는 주원료로서 표백화학펄프와 충전제 등이 사용되고 있다. 우리나라의 경우 섬유상 원료인 표백화학펄프는 수입 의존도가 매우 높으며, 국제 유가의 변동 및 펄프 수급 상황에 따라 종이 제조 원가에도 직접적으로 영향을 미치고 있다. 반면, 화학펄프에 비해 상대적으로 단가가 낮은 충전제는 종이의 백색도, 불투명도 향상은 물론 평활도, 인쇄적성, 광택도, 지합, 치수안정성 등 종이의 품질 개선에 크게 기여한다. 또한 물과의 친화력이 낮은 충전물을 적용할 경우 건조에너지를 저감시켜 종이의 생산 원가를 절감하는 효과를 부여하기도 한다.1-3)
충전제는 유기계와 무기계로 구분되며, 제지산업에서는 탄산칼슘, 탈크, 클레이 등의 무기계 충전제가 주로 사용된다. 그 중 탄산칼슘은 제조 방법에 따라 침강형(경질탄산칼슘, precipitated calcium carbonate, PCC)과 분쇄형(중질탄산칼슘, ground calcium carbonate, GCC)으로 분류된다.4)
제지공정에서 탄산칼슘을 사용하여 광학적 특성 및 물리적 특성을 개선시키기 위한 공정 적용 연구는 이미 오래 전부터 수행되어 왔지만, 오늘날 여전히 종이 내 탄산칼슘 함량을 증대하기 위한 다양한 연구가 시도되고 있다.1) 그러나 초지공정 중에 보류되지 못한 충전제들이 공정 내에서 순환하며 축적되면 공정수 오염, 약품 효율 저하, 탈수성 악화, 공정설비 마모 등 다양한 공정 트러블이 발생하기도 한다.5) 또한 탄산칼슘이 섬유 간 수소결합을 방해하여 인장강도, 스티프니스 등 강도 특성 저하와 지분발생 및 용지의 급지 불량 등 사용상 문제를 유발하기도 한다.6-8) 이러한 단점을 극복하기 위한 다양한 연구가 수행되어 왔으며, 그 중 충전물 선응집 기술은 고분자전해질을 이용하여 충전물을 적절한 크기로 응집시켜 지료에 투입하는 기술로서 종이 내 충전물의 보류도는 증가시키면서 비표면적을 감소시킬 수 있다. 또한 구조체화 된 PCC의 경우 입자의 크기가 증대되어 섬유간 결합구조가 아닌 공극 내에 잔류하게 되어 섬유 간 수소결합을 덜 방해하게 하여 강도 저하를 보완할 수 있는 기술이다.9-12) 이러한 충전물 구조체화 기술을 통해 탈수성 악화, 강도 저하, 사이즈도 저하 등의 단점을 보완하면서 회분 함량 증대, 백색도 및 불투명도 증가 등 이점을 가져올 수 있다.
이에 Sang 등13)은 3종류의 cationic tapioca starch를 사용하여 PCC 선응집제로서의 가능성과 선응집을 통한 PCC의 고충전과 강도 특성 등을 알아보기 위해 PCC 구조체를 열기계펄프에 접목하였다. 이를 통해 탈수성과 보류도 증가와 충전물의 고충전에 따른 강도 저하를 보완할 수 있는 결과를 보고하였다. 또한 Fuente 등14)은 polyethylenimine으로 GCC를 선응집시켜 이때 선응집제의 함량에 따른 응집 메커니즘 및 안정성 등을 관찰하였으며, 선응집제 함량은 응집을 조절하는 주요 요인으로서 종이의 보류, 지합, 탈수에 모두 영향한다고 보고하였다. Kim 등15)은 경질탄산칼슘에 양성전분으로 표면을 전처리하여 섬유와의 결합을 유도하고자 했으며, 이를 통한 충전물 하이로딩, 종이의 벌크 상승과 함께 전처리된 경질탄산칼슘이 펄프섬유 사이에서 가교역할을 하여 강도저하를 보완할 수 있다고 보고하였다. Lee 등6)은 양성전분과 양이온성 PAM으로 선응집 시킨 충전물을 첨가하여 충전물의 보류도를 증가시켰으며 충전물 구조체의 입도 크기보다 입도 분포가 균일할수록 높은 보류도를 나타낸다고 보고하였다.
본 논문에서는 국내 인쇄용지 생산업체인 A사로부터 충전물 전처리제를 분양받아 경질탄산칼슘의 구조체를 제조하였으며, 제조된 충전물 구조체의 공정 적용성을 향상하기 위한 최적 보류시스템을 탐색하고자 하였다. 실험실적 연구로서 RDA(retention and drainage analyzer)를 이용하여 수초지를 제작하였고, 동시에 감압탈수 시 습지필에 의해 나타나는 진공도인 FAP(final air permeability)를 측정하여 탈수 거동을 비교하였다. 또한 RDA를 이용한 수초지 제작 시 탈수 여액의 탁도를 측정하여 경질탄산칼슘의 보류 특성을 분석하였다. 수초지의 제반 초지특성을 종합적으로 비교 분석하기 위해 Jeon 등16)이 제안한 RDA를 활용한 보류, 탈수, 지합을 종합적으로 고려한 실험실적 보류향상제 탐색법을 통하여 최적 보류시스템을 검토하고자 하였다.
2. 재료 및 방법
2.1 공시재료
2.1.1 펄 프
공시펄프로 침엽수 및 활엽수 표백크라프트 펄프를 사용하였으며, KS M ISO 5264에 따라 실험실용 고해기(Valley beater, Metrotec Inc., Spain)를 이용하여 여수도 450 mL CSF가 되도록 고해하여 사용하였다.
2.1.2 충전제
충전제 구조체화에 따른 최적 보류시스템을 탐색하기 위하여 국내 제지사 (A사)에서 사용하고 있는 scalenohedral type의 경질탄산칼슘(sPCC)을 분양받아 사용하였다.
2.1.3 PCC 구조체 제조를 위한 고분자 전해질
Table 1에 나타낸 바와 같이 PCC 구조체 제조를 위한 고분자 전해질로서 이온성이 서로 다른 두 가지 고분자 전해질을 사용하였다. 본 연구에 사용한 scalenohedral 형태의 경질 탄산칼슘의 제타전위는 약 +3 ~ 6 mV이다. 따라서 PCC 구조체를 제조하기 위하여 Table 1에 나타낸 강한 음이온성의 PF1을 경질탄산칼슘에 먼저 흡착시킨 뒤 양이온성 고분자전해질인 PF2를 흡착시켜 Fig. 1과 같이 PCC 구조체를 형성하였다.
Table 1
Characteristics of two chemicals for structured PCC preparation
| Pre-flocculation agents | Electric conductivity, μS/cm | Zeta potential, mV |
|---|
| PF1 (0.01%) | 14.9 | -3114 |
| PF2 (0.01%) | 32.8 | 291 |
Fig. 1
SEM images (×500) of untreated and structured PCC.
2.1.4 보류향상제
보류향상제로는 분자량이 10,000,000 Da인 양이온성 폴리아크릴 아마이드 (cationic polyacrylamide, C-PAM) (charged group: 10%), 양이온성 전분 (cationic starch, C-starch) (DS: 0.06), glyoxal 및 bentonite 등 4종류를 선정하였으며, 이들 4가지 첨가제를 조합하여 PCC 구조체의 보류시스템을 구성하였다. C-PAM, glyoxal, bentonite는 증류수에 각각 0.1, 0.01, 0.001%로 희석시켜 사용하였으며, 양성전분은 0.5%로 희석시킨 후 95℃에서 30분간 호화시켜 사용하였다.
2.2 실험방법
2.2.1 경질탄산칼슘 구조체 제조
경질탄산칼슘 구조체를 제조하기 위해 증류수를 이용하여 PCC 현탁액을 5%로 희석시켰으며, PCC 구조제 제조를 위한 고분자 전해질은 Table 2에 나타낸 바와 같이 PCC 대비 0.05% 투입하였다. PCC 구조제 제조를 위한 고분자 전해질은 600 rpm 조건에서 PF1을 투입하여 60초 간 교반한 뒤 1200 rpm의 고전단하에서 응집체를 파괴시킨 후 PF2를 투입한 후 600 rpm으로 교반하여 PCC 구조체를 제조하였다.
Table 2
Addition level of pre-flocculation chemicals
| Polyelectrolytes | PCC cons. (%) | Dosage of PF1 (%) | Dosage of PF2 (%) |
|---|
| PF1 + PF2 | 5 | 0.05 | 0.05 |
2.2.2 RDA를 이용한 PCC 구조체 보류시스템 평가
PCC 구조체의 고충전을 위한 보류 시스템을 평가하기 위하여 RDA(retention and drainage analyzer, GIST, Korea)를 이용하였으며, KS M ISO 5269에 의거하여 평량 80±3 g/m2이 되도록 수초지를 제작하였다. 수초지 제작 시 지력증강제와 사이즈제로 양이온성 전분과 AKD(alkyl keten dimer)를 사용하였으며 전건섬유 대비 각각 1.5%, 0.4%로 투입하였다. PCC 구조체는 전건섬유 대비 30%로 고정하여 투입하였다.
보류향상제는 Table 3과 같이 microparticle system을 적용하였으며 양이온성 PAM과 양이온성 전분은 0.01, 0.015, 0.02%를 첨가하였다. Bentonite와 glyoxal의 경우 양이온성 PAM과 전분대비 5배를 첨가하였다. Fig. 2에 나타낸 바와 같이 RDA forming tank에서 교반 시 지력증강제, 사이즈제, PCC 구조체, 보류향상제를 10초 간격으로 첨가하였으며 교반속도는 800 rpm으로 유지하다가 micro particle system 적용 시 1300 rpm의 고 전단에서 가교결합을 파괴한 후 bentonite 및 glyoxal을 투입하였다. 이 후 KS M ISO 5269에 의거하여 410±10 kPa의 압력으로 5분간 압착 탈수를 실시하였다. 마지막으로 120℃ drum dryer에서 건조하여 수초지 제작을 완료하였다.
Table 3
Retention systems for handsheet-making
| Items | Retention agents |
|---|
| P-G | C-PAM - glyoxal |
| S-G | C-starch - glyoxal |
| P-B | C-PAM - bentonite |
| S-B | C-starch - bentonite |
Fig. 2
Experimental flow for handsheet-making.
PCC 구조체 고충전을 위한 보류시스템 탐색을 위하여 보류, 탈수, 지합 특성을 종합적으로 평가하였다. RDA 수초 시 여액의 탁도를 이용하여 보류도를 비교 평가하였고, 탈수성을 평가하기 위해 감압탈수 시 습지필에 의해 나타나는 진공도 값인 FAP(final air permeability)를 측정하였다. 마지막으로 2D lab formation sensor(Techpap, France)를 이용하여 제작된 수초지의 지합을 측정하여 보류, 탈수, 지합을 이용하여 PCC 구조체 고충전을 위한 보류시스템 적용에 따른 효율을 평가하였다. 본 연구에서 선정한 상기 3가지의 지표는 그 수치가 낮을수록 보류도가 높고, 탈수성 및 지합이 우수함을 나타낸다.14)
2.2.3 수초지의 물리적 특성 평가
제작된 수초지는 KS M ISO 187에 따라 온도 23±1℃ 상대습도 50±2%의 항온항습 조건에서 24시간 이상 조습처리를 실시한 후 평량, 두께 등 물리적 특성을 측정하였으며, 회분함량 및 인장강도를 측정하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1 Retention agents 첨가에 따른 보류, 탈수, 지합의 변화
Fig. 3에 나타낸 바와 같이 보류향상제를 첨가함에 따라 여액의 탁도는 낮아졌다. 이는 보류향상제의 첨가량을 증가함에 따라 지필에 보류되는 섬유 및 충전물이 증가하였음을 의미하며, glyoxal을 첨가하였을 때보다 bentonite를 첨가한 경우 우수한 보류 특성을 나타냈다. Glyoxal은 Fig. 4에서와 같이 섬유간의 cross-linking을 통해 결합력 증가를 유도하나17,18) 충전물과 섬유와의 결합에는 크게 영향을 미치지 못한 것으로 판단된다.
Fig. 3
Turbidity of filtrates at the varied retention systems.
Fig. 4
Expected form of cross-linking reaction of glyoxal.
반면 Fig. 5에 나타난 바와 같이 glyoxal을 보류시스템이 적용한 경우 bentonite를 이용한 보류시스템에 비해 우수한 지합 특성을 나타냈다. 이는 Fig. 3의 보류도 측정결과에서도 확인할 수 있듯이, glyoxal을 적용한 지료에 비해 bentonite를 첨가한 지료의 구성성분 간 응집이 발생하여 보류도가 상승하였으나, 이로 인한 섬유 및 충전제의 결합구조가 불균일하게 되어 지합이 불량해진 것으로 판단된다.
Fig. 5
Changes in formation index at the varied retention systems.
Fig. 6는 RDA 초지 후 지필이 형성됨에 따른 진공도를 나타낸 결과이다. FAP 값이 낮을수록 지료의 탈수성이 우수함을 의미한다. Bentonite를 이용한 보류시스템을 적용한 지료의 경우 FAP가 낮게 나타났다. 앞에서도 언급한 바와 같이 bentonite 적용 시 glyoxal을 이용한 보류시스템을 적용한 수초지의 지합은 저조하나 높은 응집력으로 인해 비교적 큰 입자를 형성하였기 때문에 탈수성도 양호하게 나타난 것으로 사료된다.6)
Fig. 6
Changes in final air permeability at the varied retention systems.
보류, 탈수 및 지합 이상 3 요소의 특성을 종합적으로 분석하기 위해 Jeon 등16)이 제시한 방법을 이용하여 분석한 결과를 Table 4에 나타냈다. Jeon 등16)에 따르면 보류제의 종류와 첨가량에 따른 여액의 탁도, FAP, 지합 특성은 모두 값이 낮을수록 우수한 특성을 나타낸다고 보고한 바 있다. 이에 본 연구에서는 PCC 구조체를 보류시키기 위한 최적 보류시스템을 탐색하기 위하여 보류, 탈수, 지합의 총 합이 가장 낮은 조건의 보류 시스템을 최적 보류 시스템으로 선정하였다. 그러나 각 변수의 기준 값이 달라 편차에 의해 세 인자의 합이 영향 받을 수 있으므로 해석의 오류를 방지하기 위하여 Table 4에 나타낸 값을 이용하여 각 항목의 평균을 100으로 환산한 후 Fig. 7에 나타냈다. Fig. 7에 나타낸 바와 같이 C-Starch를 0.015%, bentonite를 0.075% 첨가하였을 때 변환된 값의 합이 258.81, C-PAM를 0.015%, bentonite를 0.075% 첨가하였을 때 변환된 값의 합이 275.62로 가장 낮게 나타났다. 따라서 이 두 조건이 보류, 탈수, 지합의 3 인자만을 고려하였을 때 가장 우수하다고 판단하였다.
Table 4
Turbidity, formation index and final air permeability at the varied retention systems
| Retention chemicals | Starch and PAM dosage, % | Turbidity, NTU | Formation index, LT | Final air permeability, mmHg |
|---|
| C-starch+Bentonite | 0.010 | 166.78 | 67.9255 | 90.4317 |
| 0.015 | 136.43 | 71.5756 | 64.7614 |
| 0.020 | 146.75 | 84.5025 | 64.7614 |
| C-starch+Glyoxal | 0.010 | 254.75 | 60.4500 | 64.9200 |
| 0.015 | 245.80 | 59.2825 | 90.4671 |
| 0.020 | 204.86 | 62.1963 | 86.4233 |
| C-PAM+Bentonite | 0.010 | 141.29 | 67.3690 | 85.9500 |
| 0.015 | 145.71 | 69.5160 | 77.0822 |
| 0.020 | 147.86 | 79.3500 | 77.9200 |
| C-PAM+Glyoxal | 0.010 | 211.33 | 59.2271 | 76.8260 |
| 0.015 | 208.17 | 61.7467 | 90.1160 |
| 0.020 | 207.40 | 60.4400 | 103.3833 |
| Average | - | 184.76 | 66.97 | 82.93 |
Fig. 7
Sum of turbidity, formation index and final air permeability at the varied retention systems.
3.2 경질탄산칼슘 구조체의 보류도 변화
경질탄산칼슘 구조체의 보류도를 평가하기 위한 수초지의 회분 함량 측정 결과를 Fig. 8에 나타냈다. Fig. 3의 보류도 결과와 마찬가지로 bentonite를 첨가한 경우 가장 높은 회분 함량을 나타냈으며 glyoxal을 첨가한 경우 보류향상제를 첨가하지 않은 수초지와 유사한 결과를 나타냈다. Fig. 3에 나타난 바와 같이 starch와 glyoxal을 적용한 경우 투입량이 증가할수록 보류율이 향상될 것으로 예상하였으나, 전분 및 C-PAM과의 강한 수소결합이 유도되어 투입량 증가에 따른 충전물의 보류율 변화는 낮게 나타난 것으로 사료된다. 반면 bentonite를 첨가하였을 때는 PCC 구조체 보류도가 증가하였으며, 그 중 양성전분과 bentonite를 사용한 보류 시스템은 모든 조건에서 높은 회분 함량을 나타냈다. 특히 C-starch 0.015%, bentonite 0.075%를 첨가한 수초지의 충전제 보류율은 79%로서 가장 높은 값을 나타냈다. 또한 C-PAM과 bentonite의 경우에도 투입량이 증가함에 따라 회분 함량이 증가한 결과로 미루어 보아 bentonite를 사용한 보류시스템이 보류도 증가에 효과적인 것으로 판단된다.
Fig. 8
Changes in ash content at the varied retention systems.
3.3 인장강도
보류제 투입에 따른 시트의 강도 특성을 분석하기 위해 인장강도를 측정하였다. 회분 함량의 증가는 종이의 강도 감소를 초래하기 때문에 PCC 구조체 투입에 따른 강도 특성을 평가하였다. Fig. 9에 나타낸 바와 같이 양성전분과 bentonite를 적용한 경우 높은 회분 함량으로 인해 낮은 인장강도를 보였으며, C-PAM과 bentonite를 적용한 경우 회분 함량이 증가함에 따라 인장강도 변화는 나타나지 않았다. 반면, glyoxal을 적용한 경우 회분 함량은 낮게 나타났으며 C-PAM과 glyoxal을 적용한 경우 첨가량이 증가함에 따라 PCC 보류율은 일정하지만 인장강도는 큰 폭으로 증가하였다. 위와 같은 경우 동일 회분 함량일 때 인장강도가 증가하는 것으로 보아 glyoxal과 양성전분이 강한 수소결합으로 인한 가교형성을 통해 보류향상 효과에는 영향을 미치지 못했지만 지력증강제로서 영향한다고 판단되었다. 또한 Fig. 5에 나타낸 지합 특성 역시 첨가량의 증가에도 일정한 값을 보였다. 이와 관련하여 Son 등18)은 glyoxal 치환체인 glyoxalated polyacrylamide를 지력증강제로 사용하였을 때 지력증강 효과와 동시에 우수한 지합 특성을 나타낸다고 보고한 바 있다. Glyoxal은 전분 및 셀룰로오스와 같은 물질과 수소결합을 형성하여 cross-linking agent로서 역할을 할 수 있으며, 이러한 cross-linking agent의 결합구조를 Fig. 4에 나타냈다. 이러한 가교결합을 이용하여 polyacrylamide에 glyoxal을 치환시켜 제조한 glyoxalated polyacrylamide(G-PAM)가 일시적 습강제로 이용되고 있다.19)
Fig. 9
Tensile strength vs. ash content according to the retention systems.
4. 결 론
본 연구에서는 종이 제조원가 절감 및 충전제 첨가 시 기대할 수 있는 시트의 품질 개선을 위해 회분 함량 증가에 따른 강도 저하 문제를 개선하고자 양이온성과 음이온성 고분자전해질을 이용한 2단 전처리를 통해 경질탄산칼슘을 구조체화 시켰다. 또한 구조체화 된 경질탄산칼슘을 적용하기 위한 최적 보류시스템을 탐색하고자 RDA를 이용하여 C-PAM, C-starch, bentonite 및 glyoxal의 보류향상 효과를 확인하였다.
보류, 탈수, 지합의 3인자를 평균기준 백분율로 환산하여 이들 총합을 종합적으로 분석했을 때 C-Starch 0.015%, bentonite 0.075% 첨가한 조건에서 258.81이었고, C-PAM 0.015%, bentonite 0.075%에서 275.62로서 가장 낮은 값을 나타냈다. 회분함량 또한 glyoxal을 첨가하였을 때보다 bentonite를 적용한 보류시스템이 우수한 특성을 나타냈다.
강도적 측면에서는 양성전분과 bentonite를 첨가하였을 때 높은 회분 함량을 나타냈으나 인장강도 감소율은 높았고, C-PAM과 glyoxal을 첨가한 경우 수소결합을 유도하여 그 첨가량의 증가에 따라 인장강도 향상은 뚜렷하게 나타났으나 회분 함량이 낮게 나타났다.
따라서 최종적으로 PAM과 bentonite의 마이크로파티클 보류 시스템은 회분 함량이 증가하여도 일정한 강도를 유지했으며 보류, 탈수, 지합 3인자의 합이 C-PAM 0.015%와 bentonite 0.075%를 첨가한 경우에서 가장 낮게 나타나 최적 보류시스템으로 판단된다.
Acknowledgements
본 연구는 국민대학교 교내연구비(2014) 지원에 의하여 수행되었습니다.
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