1. 서 론
세계경제의 지속적 발전과 함께 지구 환경 보전에 대한 관심도 전 세계적으로 더욱 증가되고 있는 추세이다. 특히, 화석원료를 기반으로 한 다양한 상품들의 폐기물과 화석에너지 유래 온실가스 등으로 더욱 악화되어가고 있는 지구환경을 개선하면서 지속적인 발전을 유지하기 위한 방안을 확보하는 것은 현재 매우 중요한 이슈가 되고 있다. 특히, 화석원료 기반의 소재와 에너지를 재생가능하며 탄소중립적인 바이오매스로 대체함으로써 좀 더 지속가능한 경제 산업구조로 개편하는 것은 상대적으로 높은 실현가능성으로 인해 더욱 많은 관심의 대상이 되고 있으며 이의 실현을 위한 다양한 연구개발들이 전 세계적으로 활발하게 이루어지고 있다.
환경에 지대한 영향을 미치는 화석원료 기반 제품 중 대표적인 물질로는 플라스틱이나 스티로폼과 같은 난분해성 포장소재를 들 수 있는데 이러한 합성수지 기반 포장재를 대체하기 위하여 목재펄프 등과 같은 천연섬유를 기반으로 한 지류포장재의 활용은 현재 주요한 트렌드가 되어가고 있다.1) 더불어 다양한 비목질 섬유들의 경우에도 목재펄프를 대체하여 포장소재의 주요한 원료로서 사용이 가능하며 특히, 농산부산물의 경우 다른 바이오매스 자원에 비해 상대적으로 거부감이 낮고 인체 친화적 특성이 높기 때문에 좀 더 고부가가치 친환경적 소재로 적용이 가능할 것으로 기대되고 있다.
국내에서 발생되는 다양한 농림부산물 중 그 발생량이 가장 많은 것으로는 왕겨를 들 수 있는데, 왕겨의 경우 미곡종합처리장에서 쌀의 도정과정을 통해 발생되는 부산물로서 연중 지속적으로 쌀의 판매가 이루어지고, 판매 시마다 지속적으로 벼의 도정이 이루어지기 때문에 일 년 내내 일정량이 발생되는 특징을 가지고 있다. 이는 억새, 갈대나 볏짚 등 발생시기가 특정 계절에 집중되는 다른 바이오매스 자원보다 뛰어난 원료공급특성으로서 산업용 원료로서의 활용성을 높이는 중요한 특징이다. 실제 전 세계 벼 수확량은 연간 5억 ton으로 추정되며, 왕겨는 대체로 벼 건조 중량의 약 20%를 차지하는데2) 이를 기반으로 왕겨의 발생량은 전 세계적으로 약 1억 톤 씩 매년 발생되는 것으로 추산할 수 있다. 이렇게 많은 발생량은 양적인 측면에서도 그 활용가치와 중요성을 강조하는 중요한 왕겨의 특징이라고 할 수 있다.
왕겨는 약 36-40%의 셀룰로오스와 12-19%의 헤미셀룰로오스가 포함되어 있고 무기물 약 12-20%으로 구성되어 있는 특징을 가지며 무기물의 95% 이상이 실리카로 이루어진 특징을 가지고 있다.3-5) 이러한 왕겨의 활용은 리그노셀룰로오스 자원으로의 활용과 실리카의 활용을 위한 측면으로 각각 나뉘어서 다양하게 시도되어 왔다. 특히, 쌀을 주식으로 하는 국가들을 중심으로 왕겨의 활용은 많은 관심의 대상이 되고 있는데 왕겨의 무기물 성분인 실리카를 이용하기 위한 왕겨재 활용연구6-8), 흡착재로의 이용9,10), 왕겨 셀룰로오스의 활용연구1,11), 왕겨 가스화 및 에너지화12,13), 왕겨 복합소재 연구14) 등 다양한 연구개발이 진행되어 왔다.
왕겨의 무기물과 유기물의 분리를 위한 증해공정을 통해 만들어지는 왕겨 섬유는 형태적으로 목재섬유와 유사한 형태를 가지며 새로운 친환경적 섬유자원으로서 목질섬유를 대체하여 적용할 수 있는 가능성을 가지고 있다.15) 선행연구에서 보고된 것과 같이 대표적인 친환경적 포장소재인 펄프몰드에 적용 시에 실제 펄프몰드의 탈수성 및 건조도와 벌크 특성이 향상 될 수 있는 것으로 확인되었다.16) 그러나 상대적으로 제품의 강도적 특성 저하 등을 가져올 수 있기 때문에 본 연구에서는 왕겨섬유의 활용성을 증대시키기 위한 방안을 모색하고자 왕겨섬유의 기계적 처리를 실시하고, 그 영향을 평가하여 보았다. 이를 통해 왕겨섬유의 물리적 개질 가능성을 알아보고 향후 왕겨섬유의 적용성 확대를 위한 기반 자료를 확보하고자 하였다.
2. 재료 및 방법
2.1 공시 재료
2.1.1 왕겨섬유
왕겨 섬유는 실험실용 증해기를 사용하여 Table 1과 같은 조건으로 제조하였다. 이때 펄핑조건은 NaOH를 유효알칼리 15.5% 조건으로 액비 5:1이 되도록 투입하고 150℃ 온도에서 60분간 증해를 실시하였다. 또한 펄핑효율 증대를 위하여 소다 증해 시 안트라퀴논(anthraquinone, AQ) 0.3%를 첨가하여 주었으며, 섬유분에 잔류 흑액 성분이 남아있지 않도록 충분히 세척을 실시하여 왕겨섬유 시료를 준비하였다. 왕겨 섬유 시료에 대한 대조시료로서 포장용지 제조에 주로 활용되는 침엽수 미표백크라프트펄프(SwUBKP, 칠레산)을 실험실용 밸리 비터를 사용하여 30분간 해리하여 실험에 사용하였다.
Table 1
Pulping conditions for rice husk fiber
| Rice husk (g) | Effective alkali (%) | Time (min) | Temp. (℃) | Liquor to rice husk ratio | AQ (%) |
|---|
| 1000 | 15.5 | 60 | 150 | 5:1 | 0.3 |
2.2 왕겨섬유 특성 평가
2.2.1 증해 후 왕겨섬유분 분급
왕겨의 증해공정 후 제조된 왕겨섬유의 섬유화 정도를 평가하기 위하여 40 mesh와 200 mesh의 채를 이용하여 증해 후 왕겨를 분급처리 하였다. 이때 40 mesh에 잔류하는 미해리된 섬유분과 200 mesh 통과한 미세분을 각각 분리하고 그 양을 측정하여 미해리분(flake), 섬유분(fiber), 미세분(fines)으로 각각 평가하였다.
2.2.2 왕겨섬유내 잔류 회분 평가
증해 전 왕겨 내에는 10-20%의 무기질을 포함하고 있고 이중 대체로 95% 이상의 실리카로 구성되어 있다. 증해공정에서 이러한 왕겨 내 무기물은 대부분 용해되어 제거되는데 증해 후 왕겨섬유의 잔류하는 무기물의 양을 분석하기 위해 TAPPI standard method T211에 의거하여 525℃, 4시간 조건으로 회분을 측정하여 평가하였다.
2.2.3 왕겨섬유 형태적 특성 평가
증해 후 제조된 왕겨 섬유분 및 미해리분 등의 형태적 특성은 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE SEM, Philips XL30 ESEM TMP)을 이용하여 관찰하였다.
2.3 왕겨섬유 고해처리
2.3.1 고해처리 (PFI mill)
왕겨섬유의 기계적 처리에 의한 섬유특성변화를 알아보고자 PFI 밀법(KS M ISO 5264-2)에 의거하여 전건 30 g의 섬유를 10%의 농도로 PFI mill의 회전수를 조절하여 고해처리 한 후 그 변화를 비교 평가 하였다. 특히, 왕겨증해 후 미해리분을 PFI mill 회전수 10,000으로 처리하여 추가적인 섬유화를 진행하고 이때 얻어진 섬유분의 특성을 분석하였다.
2.3.2 여수도(CSF) 측정
여수도는 KS M ISO5267-2에 따라 측정하였고 기계적 처리 정도에 따른 각각의 변화 정도를 비교평가 하였다.
2.3.3 섬유장과 섬유폭 및 미세분 함량 측정
섬유장과 섬유폭 및 미세분 함량 측정을 위해 섬유특성분석기(fiber characteristic analyzer, L&W Fiber Tester)를 이용하였으며 왕겨섬유와 UBKP의 기계적 처리정도에 따른 섬유장 변화 등을 비교평가 하였다.
2.3.4 보수도 변화 평가
기계적 처리 등에 의한 왕겨섬유의 팽윤성 변화 등을 비교평가하기 위해 섬유의 보수도(WRV, water retention value)를 측정하였다. 보수도는 일정시간동안 물에 침지시켜 포수시킨 후 TAPPI standard UM 256에 의거하여 평가하였다. 이때 crucible filter를 이용하여 침지 된 시료를 21±3℃, 900 G로 30분간 원심 분리 후 펄프의 무게(W1)를 측정 한 후 105℃에서 건조시켜 섬유의 전건무게(W2)를 다시 측정하여 Eq. 1에 의해서 WRV(%)를 도출하였다.
W1 = 원심분리 후 펄프의 무게(g),
W2 = 원심분리 후 건조된 펄프의 무게(g).
3. 결과 및 고찰
3.1 왕겨섬유의 특성 평가
3.1.1 증해처리에 의한 왕겨의 섬유화
본 실험에 사용된 왕겨 시료는 14.59%의 회분함량을 가지며 주요 구성성분으로는 리그닌이 약 23%, 홀로셀룰로오스가 약 65%, 기타 추출물 등이 약 7%로 구성되어 있다.12) 증해공정으로 무기물과 리그닌 및 추출물이 제거됨에 따라 왕겨의 증해처리 후 흑액을 압착분리하고 잔류 흑액의 세척을 실시하였을 때 투입 왕겨전건 무게대비 40.2%의 왕겨 고형분을 얻을 수 있었고 이때 잔류하는 무기물의 양은 1.13%로서 대부분의 무기물이 흑액 속으로 용해되었음을 알 수 있었다. 왕겨의 증해처리 이후 섬유화 정도를 40 mesh와 200 mesh 각각의 분급분을 정량하여 평가하였다. 이러한 증해 고형분의 분급분은 Table 2에 정리한 바와 같이 섬유화가 되지 않은 미해리분이 50.4 %, 섬유분이 35.9% 미세분이 13.7%로 나타났다.
Table 2
The fractions of the rice husk pulp after alkaline digestion
| Flake | Fiber | Fines |
|---|
| Yield (%) | 50.4 | 35.9 | 13.7 |
| Ash content (%) | | 1.13 | |
3.1.2 미해리분의 기계적 섬유화
제조된 왕겨 펄프분에서 무기물 등은 용출되었지만 미해리된 상태로 남아있는 미해리분을 추가적인 기계적 해섬처리로 섬유화하는 실험을 실시하였다. 이를 위해 미해리분을 분급하여 PFI mill 처리를 실시하였는데 회전수 5,000과 10,000으로 각각 처리하였을 때 Table 3에서 나타낸 것과 같이 미해리분이 크게 감소하는 것을 알 수 있었다. 미해리분의 감소와 함께 섬유분과 미세분의 분급량이 상대적으로 증가되는데 회전수 15,000에서는 미세분량의 증가로 인해 오히려 섬유분의 분급량이 다시 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
Table 3
The fractions of the rice husk pulp after alkaline digestion
| Flake (%) | Fiber (%) | Fines (%) | Total (%) |
|---|
| Rice husk | 20.25 | 14.42 | 5.50 | 40.17 |
| PFI mill 5,000 | 10.44 | 21.79 | 7.94 |
| PFI mill 10,000 | 6.00 | 25.88 | 8.29 |
| PFI mill 15,000 | 4.78 | 24.73 | 10.66 |
3.1.3 왕겨섬유의 형태적 특성
기계적 처리에 의한 왕겨증해 고형분의 섬유화 정도 및 형태적 특성변화를 알아보기 위하여 증해 후 미해리분 및 섬유분과, PFI mill 10,000 회전 처리한 후 미해리분 및 섬유분의 형태적 특성을 전자현미경으로 관찰하였다. 미해리분의 기계적 처리 전 후를 비교한 Fig. 1에서 처리 전 미해리분의 경우 덩어리가 크고 뭉쳐져 있는 형태를 가지고 있는 것을 볼 수 있다. 기계적 처리 후에는 상대적으로 작고 균일한 크기로 변화되며 처리전의 큰 섬유 다발이 미세한 섬유들로 섬유화가 일어나고 있는 것을 확인 할 수 있었다.
Fig. 1
Scanning electron micrographs of the rice husk flake before and after the PFI mill treatment (Left: Rice husk flake after digestion, Right: Rice husk flake after PFI mill treatment).
Fig. 2는 증해처리에 의해 발생된 왕겨섬유분과 증해 이후 미해리분의 기계적 처리에 의해 추가적으로 얻어진 왕겨섬유분의 형태적 특성을 비교한 전자현미경 사진이다. 왕겨섬유의 형태적 특성을 비교한 결과 증해 시 미해리분으로 존재하는 왕겨미해리분의 추가적인 기계적인 처리로 얻어진 왕겨섬유분의 형태적 특성은 증해 시 얻어진 왕겨섬유분과 뚜렷한 차이가 없는 것을 확인할 수 있었다.
Fig. 2
Scanning electron micrographs of the rice husk fibers (Left: Rice husk flake after digestion, Right: Rice husk flake after PFI mill treatment).
3.2 왕겨섬유 고해 적용성 평가
3.2.1 고해처리에 의한 여수도 변화
고해처리에 의한 왕겨섬유의 개질여부 등을 알아보고자 PFI mill을 적용하여 기계적 처리를 실시하였다. 실제 포장용 지류의 제조에 적용되는 침엽수 미표백펄프를 해리하여 같은 조건으로 처리하여 그 변화를 비교 평가하였다. Fig. 3에서 나타난 바와 같이 왕겨섬유의 여수도는 회전수 5,000에서 크게 감소하는 특징을 나타내며 그 이후 점진적인 감소를 나타내는 반면 침엽수 펄프는 일정한 정도로 감소가 이어지는 것을 알 수 있었다. 이는 왕겨섬유의 경우 침엽수섬유에 비해 상대적으로 쉽게 기계적 처리에 반응하는 특성을 가지는 것을 보여주는 결과라고 판단되었다.
Fig. 3
Changes in the freeness of rice husk fiber and SwUBKP by PFI mill treatment.
3.2.2 고해처리에 의한 섬유장 변화
고해처리에 의한 섬유의 형태적 특성변화를 알아보고자 섬유장 분석기를 적용하여 평균섬유장, 섬유폭 및 미세분 함량 등의 변화를 평가하였다. Table 4에서 보는 바와 같이 PFI mill 회전수의 증가로 왕겨섬유와 침엽수 미표백펄프의 섬유장은 다소 감소하는 것을 알 수 있었고, 상대적으로 왕겨섬유의 섬유장 감소비율이 높은 것으로 확인되었다. Fig. 4에서 나타난 바와 같이 왕겨섬유의 경우 특히 섬유폭의 감소가 크게 이루어지는 것을 알 수 있는데 PFI mill 처리에 의해 침엽수 미표백펄프의 경우 섬유폭의 감소와 미세분의 발생이 거의 발생되지 않는 것에 비해 상대적으로 왕겨섬유는 섬유폭 감소와 미세분 발생 증가가 크게 나타난 것을 볼 수 있다.
Table 4
Changes in fiber length, fiber width and fine contents of rice husk fiber and SwUBKP depending on the PFI mill treatment
| Rice husk Fiber | SwUBKP |
|---|
| Fiber length (㎜) | Fiber width (㎛) | Fines content (%) | Fiber length (㎜) | Fiber width (㎛) | Fines content (%) |
|---|
| Control | 0.44 | 20.0 | 24.9 | 2.48 | 28.7 | 3.6 |
| PFI 5,000 | 0.43 | 18.0 | 25.3 | 2.46 | 28.7 | 3.7 |
| PFI 25,000 | 0.42 | 17.6 | 26.1 | 2.46 | 28.6 | 3.7 |
Fig. 4
Changes in the fiber width of rice husk fiber and SwUBKP by PFI mill treatment.
Fig. 5에서는 각각의 섬유에서 고해처리에 의한 섬유장 크기별 분포도 변화를 볼 수 있는데 실제 섬유장의 분포는 큰 변화는 나타나지 않았지만 왕겨섬유의 경우 고해처리에 의해 0.2-0.5 ㎜ 구간 섬유 비율은 증가하며 0.5 ㎜ 이상의 섬유장은 비율은 다소 감소하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과들은 왕겨섬유가 상대적으로 낮은 회전수 수준의 PFI mill 처리에도 쉽게 형태적 특성이 변화하여 섬유폭과 섬유장의 감소가 일어나며, 미세분의 발생도 많아짐에 따라 여수도의 감소도 크게 일어나게 되는 것을 보여주는 것으로 판단되었다.
Fig. 5
Changes in the fiber length proportion of rice husk fiber and SwUBKP by PFI mill treatment.
3.2.3 고해처리에 의한 보수도 변화
고해처리에 의한 섬유내부구조의 변화 등을 알아보고자 고해처리 정도에 따른 왕겨섬유의 보수도 변화를 평가하였다. Fig. 6에 보이는 바와 같이 PFI mill 회전수 증가에 따라 보수도가 지속적으로 증가하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있으며 특히, 초기 5,000 회전수에서 급격한 보수도의 향상이 나타나는 것을 알 수 있는데 이는 여수도 및 섬유폭의 변화결과에서 보여진 것과 같이 침엽수 미표백펄프에 비해 약한 물리적 처리 조건에 의해서도 쉽게 섬유의 물리적 품질이 변화되는 특성을 가지고 있는 것을 보여주는 결과로 판단되었다.
Fig. 6
Changes in the water retention value of rice husk fiber by PFI mill treatment.
4. 결 론
본 연구에서는 왕겨섬유의 활용성 증대를 위한 방안을 모색하고자 알칼리 증해 공정을 통해 얻어진 왕겨섬유의 고해처리를 실시하여 그 영향을 침엽수 미표백펄프와 비교 평가하여 보았다. 특히, 증해 시 미해섬분에 대한 기계적 섬유화를 통해 추가적으로 얻어지는 왕겨섬유의 특성을 평가함으로써 기계적 후처리를 통한 증해공정의 효율성 증대 가능성을 모색하였다.
증해 후 분급된 미해섬분의 기계적 추가처리를 통해 섬유화 하는 경우 PFI mill 처리를 회전수 10,000으로 하였을 때 가장 많은 섬유분이 해리되는 것으로 나타났으며 그 이상의 처리 시에는 미세분의 증가 등으로 섬유수율이 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 실제 전자현미경을 통한 형태적 특성 평가 시 기계적 후처리를 통해 얻어지는 왕겨섬유는 증해 처리 후 분급되는 왕겨섬유와 유의적인 차이가 나타나지 않는 것으로 판단되었다.
왕겨섬유의 고해처리에 의한 영향을 침엽수 미표백펄프와 비교 평가한 결과 왕겨섬유의 경우 PFI mill 5,000 회전수의 낮은 고해조건에서 쉽게 고해가 이루어져 여수도의 감소폭이 상대적으로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 특히 왕겨섬유의 경우 섬유폭의 감소가 크게 나타났고 미세분의 증가도 침엽수 펄프에 비해 상대적으로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과들은 왕겨섬유가 침엽수 펄프섬유에 비해 물리적 처리에 크게 영향을 받는 특징을 가지는 것으로 판단되었다. 이러한 결과들을 토대로 왕겨섬유의 활용성 증대를 위한 고해처리 시 기존의 목질펄프의 고해와는 달리 왕겨섬유는 고해에 의한 영향정도가 크게 발생되므로 상대적으로 낮은 수준의 물리적 처리 조건에서 섬유개질이 필요할 것으로 판단되었다.
Acknowledgements
본 연구는 중소기업청 지원사업(과제번호: S2334283)의 지원에 의하여 이루어졌습니다.
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48(3); 66-72 (2016)
Kim, H. M., Sung, Y. J., Park, Y. S., and Shin, J. C., Manufacturing and characterization of pulp mold with rice husk fiber, Journal of Korea TAPPI 48(3):66-72 (2016).
