1. 서 론
최근 일회용 플라스틱 및 비닐의 사용량이 증가함에 따라 세계적으로 플라스틱 사용량을 감축하기 위해 다양한 노력을 하고 있으며 관련 규제 또한 신설되고 있다. 현재 세계적으로 생산되는 플라스틱의 약 40%는 포장에 사용되는데, 이러한 일회용 합성 고분자 물질들은 재활용이 어렵고 생분해성이 적어 심각한 폐기 처리 문제를 야기할 수 있다. 특히 식품 유통과 보관에 사용되는 플라스틱은 환경 호르몬을 발생시키고 인체에 유해할 수 있다는 지적으로, 친환경 물질을 이용한 식품 포장에 대한 관심이 증가하고 있으며 이에 따른 연구가 이루어지고 있다.1) 다양한 바이오 기반의 물질들이 식품 포장 분야의 적용 가능성에 대해 평가되고 있는데,2,3) 셀룰로오스의 경우 지구상에 널리 분포하는 대표적인 친환경성 물질로 재생 가능하며 생분해성, 무독성 등의 장점으로 잠재성이 크다. 포장 목적으로의 셀룰로오스 기반 재료가 산업에 사용되어 왔고4) 실제로 셀룰로오스가 종이 기반 포장에 사용될 경우 가볍고 저렴하며 지속가능한 물질로 많은 이점이 있으나5) 일반적인 셀룰로오스 섬유로 제조된 종이를 사용할 경우 물, 수증기, 산소 등에 취약한 배리어 특성이 결함으로 자리잡고 있다.6)
최근 셀룰로오스 섬유를 기계적 처리를 통해 섬유폭은 100 nm 이하로 분화시킨 셀룰로오스 나노피브릴(cellulose nanofibril, CNF)의 특성과 활용에 대해 많은 연구들이 보고되고 있다. CNF는 큰 종횡비와 비표면적을 가지고 높은 강도적 특성과 열적 안정성을 가지고 있으므로 다양한 복합재 제조에 사용될 수 있다.7) 또한 CNF는 낮은 농도에서도 네트워크 형성이 우수하여 필름 형성 능력이 뛰어나기 때문에 기존 셀룰로오스 섬유보다 배리어 특성이 매우 우수한 것으로 보고되었다.8) 그러나 종이 소재를 기반으로 하여 CNF를 활용한 배리어 코팅에 대한 연구가 많지 않기 때문에 이에 대한 연구가 필요한 것으로 생각된다. 또한 CNF를 제조하는 과정에서 높은 에너지 비용이 소모되기 때문에 이를 줄이기 위한 다양한 전처리 기술에 대해 연구가 진행되었고9,10) 전자선 전처리를 실시할 경우 섬유의 단리와 피브릴화가 촉진되어 나노화 효율이 증가함이 확인된 바 있다.11)
본 연구에서는 펄프 종류와 전자선 전처리로 제조된 CNF를 적용하여 노사이징 원지에 함침처리를 통해 배리어 코팅을 실시하여 소수성과 공기 투과율을 측정하였고 이를 통해 CNF를 활용한 종이의 배리어 코팅기술 개발을 위한 기초자료를 마련하고자 하였다.
2. 재료 및 방법
2.1 공시재료
본 연구에서는 나노셀룰로오스를 제조하기 위해 M사에서 제공받은 침엽수 표백크라프트펄프(SwBKP)와 활엽수 표백크라프트펄프(HwBKP)를 사용하였다. 나노셀룰로오스로 제조한 함침액에 소수성을 부여하기 위한 사이즈제로는 M사에서 AKD(alkyl ketene dimer)를 제공받아 사용하였고 고형분 함량은 25%이었다. 함침에 사용한 원지는 H사에서 제공받았으며 평량은 95 g/m2이었다.
2.2 실험방법
2.2.1 전자선 조사
전자선 빔 가속기(ELV-8-type 2.5 MeV electron beam accelerator, EB Tech. Co., Korea)를 이용하여 50 kGy 조사량으로 침엽수(SwBKP) 및 활엽수(HwBKP) 크라프트펄프에 전자선 조사를 실시하였다. 이후 펄프의 안정화를 위해 7일간 상온에서 보관 후 실험에 사용하였다.
2.2.2 나노셀룰로오스 제조 및 주요 물성 측정
나노셀룰로오스를 제조하기 위해 실험실용 Valley beater를 이용하여 고해를 실시하였다.
전자선 처리 여부에 상관없이 SwBKP의 경우 여수도 170 mL CSF 수준으로 고해를 실시하였으며, HwBKP의 경우 450 mL CSF 수준으로 고해를 실시하였다. 고해한 지료의 농도를 1%로 조절한 뒤 마이크로 그라인더(Super Masscolloider, Masuko Sangyo Co., Ltd., Japan)를 이용하여 운전속도 1,500 rpm, 스톤간격 –150 μm 조건으로 그라인딩을 실시하였다. 그라인딩 패스횟수는 펄프 종류 및 전자선 전처리 여부에 따라 달리하였는데 평균입도가 20 μm 이하를 나타낼 때 평균 섬유폭이 100 nm 이하의 크기를 지닌다는 선행연구결과를12) 바탕으로 하여 평균입도가 20 μm 이하를 나타내는 최소 패스횟수를 기준으로 하여 CNF를 제조하였다.
제조된 나노셀룰로오스의 물성을 분석하기 위해 점도측정기(DV-IP, Brookfield Engineering Laboratories, USA)를 사용하여 저전단 점도를 측정하였고 입도분석기(1090LD, CILAS, France)를 이용해 평균 입도를 분석하였다.
Table 1.
CNFs made from BKPs by electron beam irradiation, beating and grinding
| CNF | Pulp | Freeness | Electron beam irradiation |
|---|
| Sw | SwBKP | 170 mL CSF | × |
| E-Sw | ○ |
| Hw | HwBKP | 450 mL CSF | × |
| E-Hw | ○ |
2.2.3 함침 공정을 이용한 나노셀룰로오스 배리어 코팅
함침 전 CNF의 분포 안정을 위해 1,000 rpm 조건에서 20분 이상 충분히 교반한 뒤 실험을 진행하였다. AKD는 전건 CNF 함량을 기준으로 하여 0.05, 0.10, 0.15, 0.20% 수준으로 CNF 슬러리에 투입한 후 교반하여 함침액을 제조하였다. 제조된 함침액에 원지를 함침시킨 후 두 개의 긴 원통형 바 사이로 통과시켜 과량의 함침액을 제거하였다. 상온에서 1차로 건조시킨 후 105℃의 실린더 드라이어를 통과시켜 완전 건조시켰다. 2회 함침 시에는 완전 건조 이후 동일한 과정을 반복하였다. 함침 공정의 모식도를 Fig. 1에 도시하였다.
Fig. 1.
Flow diagram of barrier coating with CNF slurries.
2.2.4 함침 코팅한 종이의 배리어 특성 평가
함침 코팅한 종이의 소수성을 평가하기 위해 접촉각을 측정하였고 일정 픽업량에 맞게 선정한 종이를 3 cm×3 cm의 크기로 잘라 5번씩 측정하여 평균값을 나타냈다. 이 때 사용 용액은 염화 제2철을 사용하였다. 또한 수분 흡수도를 평가하기 위해 TAPPI standard method T441에 의거하여 콥 사이즈도를 측정하였고 콥 사이즈도 측정기(Cobb size tester, DM-808, Dae Ill Machinery, Korea)를 사용하였다. 공기투과 저항성을 평가하기 위하여 Gurley 투기도 측정기(4110N, Gurley Precision Instruments, USA)를 이용, TAPPI standard method T460에 따라 투기도를 측정하였으며 주사전자현미경(scanning electron microscope, JSM-6380LV, JEOL, Japan)으로 표면분석을 실시하여 함침액의 도포 양상을 분석하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1 수종과 전자선 처리에 따라 제조한 나노셀룰로오스의 특성 평가
SwBKP와 HwBKP를 원료로 전자선 처리 여부에 따라 제조한 CNF의 평균입도와 저전단점도를 측정하였고 그 결과를 Figs. 2와 Fig. 3에 도시하였다. 펄프 종류와 전자선 전처리에 따른 네 종류의 CNF는 모두 나노화 기준인 20 μm 이하의 평균입도를 나타냈다. 저전단점도 측정결과 전자선 전처리된 CNF의 점도가 전자선 미처리 CNF의 점도보다 낮게 나타났는데 이는 전자선 전처리에 의해 섬유의 절단과 나노화가 가속화되어 CNF를 제조하는 데 소요되는 그라인더 패스횟수가 낮기 때문에 유사한 입도 수준에서도 상대적으로 더 낮은 저전단 점도를 나타내는 것으로 판단된다. 수종에 따른 차이를 살펴보면 SwBKP로 제조된 CNF보다 HwBKP로 제조된 CNF의 점도가 더 낮은 것으로 나타났고 그라인딩 처리를 진행함에 따라 SwBKP가 HwBKP보다 피브릴화가 더욱 많이 진행되었기 때문이라고 판단된다.13)
Fig. 2.
Effect of pulp type and EB irradiation on the particle size of CNFs made from BKPs.
Fig. 3.
Effect of pulp type and EB irradiation on the viscosity of CNFs made from BKPs.
3.2 CNF 배리어 코팅한 종이의 소수성 평가
식품 포장의 경우 수분저항성 저하로 인한 필름 층의 붕괴를 방지하여야 하기 때문에 일정 수준의 내수성이 요구된다.14) 따라서 친수성인 CNF로 코팅한 종이의 배리어 특성 평가에서 소수성을 향상시키는 것은 중요한 과제라고 할 수 있다. 배리어 코팅을 실시한 종이의 소수성을 평가하기 위하여 접촉각을 측정한 결과를 Figs. 4-7에 나타냈다. 접촉각은 액체에 의한 표면 젖음을 알 수 있는 기본적인 측정 방법으로, 전자선 처리 여부에 상관없이 모든 함침 코팅 조건에서 AKD 미투입 조건은 85-90°, AKD 0.2% 투입 조건은 105-110°의 접촉각을 나타냈다. AKD의 투입량이 증가함에 따라 접촉각은 점차 증가하였으며 AKD를 투입하지 않은 조건과 0.2% 투입 조건의 접촉각 증가율은 모든 펄프 종류에서 20% 이상을 나타냈다.
Fig. 4.
Effect of AKD addition on the contact angle of barrier-coated paper with CNF made from SwBKP untreated with electron beam irradiation.
Fig. 5.
Effect of AKD addition on the contact angle of barrier-coated paper with CNF made from SwBKP treated with electron beam irradiation.
Fig. 6.
Effect of AKD addition on the contact angle of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP untreated with electron beam irradiation.
Fig. 7.
Effect of AKD addition on the contact angle of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP treated with electron beam irradiation.
수분 흡수도 평가를 위해 콥 사이즈도를 측정하였고 그 결과를 Figs. 8-11에 도시하였다. 접촉각 측정 결과와 마찬가지로 AKD를 투입함에 따라 수분 흡수량의 감소가 나타났으며 AKD를 0.2%까지 투입했을 때 수분 흡수량이 20% 이상 감소하였다. 전자선 처리 여부에 따른 차이를 살펴보면 전자선 처리한 펄프로 제조한 CNF 함침액의 콥 사이즈도가 전자선 미처리 펄프로 제조한 CNF 함침액의 콥 사이즈도에 비해 전체적으로 높은 수준을 나타냈다. 이는 같은 픽업량임에도 전자선 처리한 펄프로 제조한 함침액이 전자선 미처리 펄프로 제조한 함침액보다 낮은 점도를 가지기 때문에 섬유 사이로 침투하는 데에 더 유리하게 작용된 것으로 판단되며15) 이에 따라 수분이 종이 내로 스며드는 것을 방지하여 콥 사이즈도를 효과적으로 증가시킨 것으로 사료된다.
Fig. 8.
Effect of AKD addition on the contact angle of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP untreated with electron beam irradiation.
Fig. 9.
Effect of AKD addition on the cobb size of barrier-coated paper with CNF made from SwBKP treated with electron beam irradiation.
Fig. 10.
Effect of AKD addition on the cobb size of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP untreated with electron beam irradiation.
Fig. 11.
Effect of AKD addition on the cobb size of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP treated with electron beam irradiation.
접촉각과 콥 사이즈도 평가에서 AKD를 투입함에 따라 2회 함침한 종이의 소수성이 대부분 더 빠르게 증가하는 경향이 나타났고 이는 총 픽업량이 증가하게 되면서 AKD가 코팅층에 잔류하는 함량이 늘어나기 때문인 것으로 판단된다. 그러나 전체적으로 AKD를 투입함에 따라 소수성이 크게 증가하였지만 CNF를 전혀 코팅하지 않은 최초 원지의 접촉각과 수분 흡수도는 CNF 함침액 기준 AKD를 0.10%에서 0.15%까지 투입한 결과와 유사한 것으로 나타났다. CNF의 친수성적 성질을 보완하기 위해서는 AKD를 최소 0.15% 이상 투입하여야 원지 이상의 내수성을 발휘할 수 있을 것으로 판단된다.
3.3 CNF 배리어 코팅한 종이의 투기도 평가
CNF 함침액에 배리어 코팅한 종이의 공기투과 저항성을 평가하기 위하여 투기도를 측정하였고 그 결과를 Figs. 12-15에 나타냈다. 코팅 시 픽업량과 코팅층이 증가함에 따라 다공성이 감소하여 공기투과 저항이 높아지는 것으로 연구된 바 있는데16,17) 본 실험에서도 함침 코팅 횟수에 따라 픽업량이 증가하면서 투기도가 감소하였다. 모든 조건에서 1회 함침한 종이는 100초에서 200초 사이의 투기도를 나타냈고 2회 함침한 종이는 800초에서 900초에 가까운 투기도를 나타냈다. 아무 처리도 하지 않은 원지의 투기도가 약 19초인 것에 비하여 1회 함침한 종이는 7배 이상, 2회 함침한 종이는 40배 이상의 공기투과 저항을 나타냈다. CNF는 수소결합 능력이 강하고 고밀도의 네트워크를 형성하여 다양한 분자가 통과하는 것을 어렵게 하는 것으로 알려져 있고18,19) 이러한 속성에 의해 포장지에 요구되는 공기투과에 대한 배리어 특성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
Fig. 12.
Effect of AKD addition on the air permeability of barrier-coated paper with CNF made from SwBKP untreated with electron beam irradiation.
Fig. 13.
Effect of AKD addition on the air permeability of barrier-coated paper with CNF made from SwBKP treated with electron beam irradiation.
Fig. 14.
Effect of AKD addition on the air permeability of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP untreated with electron beam irradiation.
Fig. 15.
Effect of AKD addition on the air permeability of barrier-coated paper with CNF made from HwBKP treated with electron beam irradiation.
3.4 CNF 함침액의 도포 양상 분석
함침액의 도포 양상을 알아보기 위해 주사전자현미경을 이용하여 함침 코팅을 진행한 종이의 표면을 관찰하였고 촬영 이미지를 Figs. 16-20에 도시하였다. 1회 함침한 종이는 CNF가 섬유 사이를 완전히 메우지 못하고 많은 공극이 관찰되었으나 2회 함침한 종이는 CNF가 섬유 사이를 채우며 공극이 거의 발견되지 않았다. 함침 횟수에 따른 표면 도포의 차이는 확연히 나타났으나 전자선 처리에 따른 조건별 차이는 나타나지 않았다. 이전 투기도 평가 결과에서 함침 횟수에 따른 투기도 차이는 이러한 CNF의 도포 양상에서 기인한 것으로 판단된다.
Fig. 16.
SEM images of the surface of base paper (left: ×100, right: ×250).
Fig. 17.
SEM images of the surface of barrier-coated paper with only CNF made from SwBKP untreated with electron beam irradiation (left: single coating, right: double coating).
Fig. 18.
SEM images of the surface of barrier-coated paper with only CNF made from SwBKP treated with electron beam irradiation (left: single coating, right: double coating).
Fig. 19.
SEM images of the surface of barrier-coated paper with only CNF made from HwBKP untreated with electron beam irradiation (left: single coating, right: double coating).
Fig. 20.
SEM images of the surface of barrier-coated paper with only CNF made from HwBKP treated with electron beam irradiation (left: single coating, right: double coating).
4. 결 론
본 연구에서는 펄프 종류와 전자선 전처리에 따라 4종류의 CNF를 제조하였고 CNF 슬러리와 내첨사이즈제인 AKD를 이용하여 노사이징 원지를 함침처리하여 배리어 코팅된 종이를 제조하였다. AKD 투입량, 함침 횟수에 따른 접촉각, 콥사이즈도, 투기도를 측정하였고 배리어 코팅 전후의 코팅지의 표면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다.
CNF만을 이용하여 코팅을 진행한 결과 표면에 드러난 수산기로 인해 원지에 비해 낮은 접촉각과 높은 수분 흡수도를 나타냈다. CNF 슬러리에 투입한 AKD의 함량이 증가함에 따라 소수성이 크게 증가하였으나 전건 CNF 대비 0.15% 이상 투입하여야 원지 이상의 내수성을 가질 수 있을 것으로 판단된다. 전자선 처리 펄프로 제조한 CNF의 경우 점도가 낮은 특성으로 인해 섬유 간 공극으로 침투가 용이하였고 이에 따라 전자선 미처리 펄프로 제조한 CNF에 비하여 더 높은 콥 사이즈도를 나타냈다. 투기도의 경우 1회만 함침하여도 원지의 7배 이상의 투기도가 감소하였고 2회 함침한 경우 40배 이상으로 투기도가 낮았다. 따라서 CNF를 이용한 배리어 코팅은 공기투과 저항성의 향상에는 효과적이지만 수분저항성이 낮기 때문에 이를 극복하기 위해 CNF 자체 소수성을 높이는 기술이 필요한 것으로 생각되나 AKD와 같은 소수성 물질을 혼합하여 사용하는 것 또한 효과적이라고 판단된다.
Acknowledgements
본 연구는 한국원자력연구원 기관고유사업 연구비 지원에 의하여 수행되었으며 이에 감사드립니다.
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