1. 서 론
고농도 고속도공은 단순히 도공액의 농도 상승과 도공 속도 향상이라는 표면적인 의미 외에도 도공공정의 전반에 걸친 긍정적인 효과를 기대할 수 있다. 고농도 도공은 종이 제조 시 건조시간을 줄이고 건조 에너지를 절감시켜 원가 절감과 생산성 향상에 도움이 된다. 또한 도공지의 표면성, 인쇄적성 및 인쇄모틀 개선 등의 효과를 얻을 수 있다. 하지만 고농도 도공은 다양한 부분에 있어서 난이도가 높은 기술적인 검토가 필요하다. 예를 들어 고농도 도공을 위한 설비조건, 공정변수, 도공액 물성, 원지 물성, 도공지 품질영향 등에 대한 광범위한 기술적 검토가 요구된다.1-5)
고농도 도공을 적용하는 경우 도공 작업성에 영향을 미칠 수 있는 도공액의 구성성분에 대한 영향인자를 확인하여야 한다. 도공액의 유동성에 대한 관심은 도공공정상에서의 작업성, 도공지 품질을 예측하기 위한 훌륭한 판단 근거로서 그 활용이 더욱 주목받을 수 있으며 도공액의 고농도화와 관련하여 유동성 조절제가 중요한 역할을 담당하고 있다.5-9)
희박 분산계에 있어서 유동성에 대한 이해는 현탁액 상에 분산된 개별입자에 영향하는 힘에 대한 해석에 주로 집중되어 있다. 개별 입자 상호간의 인력 또는 척력, 분산입자 자체의 특성에서 비롯되는 유체역학적 특성과 외력에 대한 해석 등이 포함된다. 도공액의 경우는 분산계 내에 고형분의 함량이 높은 특성으로 인해 거동이 비이상적으로 나타나기 쉽고 개별입자에 대한 미시적 관점에서의 해석보다는 연속체로서의 포괄적인 해석이 중요할 수 있다. 하지만 도공액의 유변학적 거동은 개별 구성성분의 특성에 의해서도 상당한 영향을 받기 때문에 복합적인 접근이 필요할 것으로 생각된다.1,10,11)
종이 도공에 사용되는 도공액은 안료, 바인더, 기타 첨가제 등으로 구성되어 있다. 원지 표면요철을 개선시킬 목적으로 클레이, 탄산칼슘과 같은 무기안료가 이용되고 있으며, 이들 안료와 원지층 간의 접착을 목적으로 천연 및 합성바인더 등이 이용되고 있다. 한편, 석유계 합성바인더에 비해 환경유해성에서 자유로운 이점 등으로 인해 VAE(vinyl acetate-ethylene) 에멀션 바인더의 적용이 다각적으로 검토되고 있다.10,12-14)
도공액의 유동성은 도공 공정상에서 작업성과 도공지의 물성에 영향을 미칠 수 있으므로 최적의 도공액을 설계하고 점탄성 성질을 효과적으로 제어하기 위한 다양한 기술적 접근이 요구된다. 특히, 고전단 영역에서의 도공액의 유동성을 제어하기 위해서는 도공액을 구성하는 주요성분의 상호작용 기구에 대한 이해가 무엇보다 중요하며 레오메터(rheometer), 고전단 점도측정기 등을 이용한 도공액의 유변특성의 검토는 상호작용 기구를 이해하고 해석하는 데 상당히 유효한 연구방법으로 생각된다. 이에 이전 연구에서 레오메터를 이용한 도공액의 유변특성과 고전단에서의 도공액의 유동성 간에 상관성을 비교분석한 바 있으며 이러한 도공액의 유변특성이 도공지의 표면물성에 영향함을 보고한 바 있다.14-16)
본 연구에서는 도공액의 유변학적 특성을 이해하고 레오메터를 통해 얻어진 정보를 효과적으로 활용하기 위한 기초연구로서 안료와 바인더, 유동성 조절제가 혼합된 도공 배합조성을 선정하고 정상흐름에서의 도공액의 점도와 동적측정에서 얻어진 점탄성 결과를 분석함으로써구성성분 간의 상호작용 기구에 대해 이해하고 해석 방법에 대해 검토하였다.
2. 재료 및 방법
2.1 공시재료
2.1.1 도공용 안료
본 연구에서는 중질 탄산칼슘(GCC)과 No. 1 클레이(Clay)를 사용하였다. 기본 물성은 Table 1에 나타내었다.
Table 1.
Particle size distribution of the two kinds of mineral pigments
(unit: µm)
| %. <d10 | %. <d25 | %. <d50 | %. <d75 | %. <d90 |
|---|
| GCC1) | 1.020 | 1.501 | 2.267 | 3.781 | 6.108 |
| No. 1 Clay | 1.020 | 1.501 | 2.267 | 3.781 | 6.108 |
또한 경질탄산칼슘(PCC, precipitated calcium carbonate)으로 입자경 1.6-2.0 µm 크기의 HIT-1000 (Baekkwang Mineral Product Co., Ltd.)을 이용하였다.
2.1.2 도공용 바인더
도공액 배합조성을 위한 바인더로서 2종류의 SB 라텍스와 2종류의 VAE 에멀션 바인더를 이용하였다. 기본 물성은 Table 2에 나타내었다.
Table 2.
Properties of the synthetic binders
| Particle size (Å) | Viscosity (×10-3, Pa·s)1) | Tg (℃) | pH |
|---|
| SB Latex-I | 1,700 | 180 | 11 | 8.5 |
| SB Latex-II | 900 | 210 | 2 | 8.1 |
| VAE-I | 1,600 | 580 | 11 | 8.0 |
| VAE-II | 2,300 | 510 | 4 | 5.4 |
2.1.3 유동성 조절제
분자량(molecular weight)이 약 1,000인 표면 흡착형(surface absorption emulsion type, SAE)의 유동성 조절제(rheology modifier)를 사용하였다.
2.2 실험방법
2.2.1 도공액 제조
구성성분 간의 상호작용에 의한 유변특성을 분석하기 위해서 안료, 바인더, 유동성 조절제만으로 구성된 도공배합을 선정하였고 그 배합비는 Tables 3와 4에 나타내었다.
Table 3.
Formulation of the coating colors (I)
(unit: pph)
| No. 1 | No. 2 | No. 3 | No. 4 | No. 5 | No. 6 |
|---|
| GCC | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| PCC | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| SB latex-I | 10 | 10 | | | | |
| VAE-I | | | 10 | 10 | 10 | 10 |
| R.M.1) | | 0.1 | | 0.1 | | 0.1 |
| T.S.C.2) | | 69 wt% | | 66 wt% |
Table 4.
Formulation of the coating colors (II)
(unit: pph)
| No. 7 | No. 8 | No. 9 | No. 10 | No. 11 | No. 12 | No. 13 | No. 14 |
|---|
| GCC | 100 | 100 | 100 | 100 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| No. 1 Clay | | | | | 20 | 20 | 20 | 20 |
| SB latex-II | 10 | 10 | 7 | 5 | 10 | 10 | 7 | 5 |
| VAE-II | | | 3 | 5 | | | 3 | 5 |
| R.M.1) | | 0.1 | 0.1 | 0.1 | | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| T.S.C.2) | 69 wt% |
2.2.2 유변특성 측정
레오메터를 이용하여 도공액의 레올로지 특성을 평가하였다. 레올로지 특성의 평가는 정상류 측정(steady shear flow)과 점탄성 측정(viscoelastic property)으로 나뉘어 실시하였다. 정상류 측정은 전단속도를 0.1-100(1/s)로 변화시키면서 도공액의 겉보기 점도를 측정하였고 점탄성 측정은 변형 1%, 주파수 0.1-100(rad/s)의 범위에서 주파수 의존성을 측정하였다.
3. 결과 및 고찰
도공액의 유변학적 특성을 이해하고 상호작용 기구의 평가를 위해 안료와 바인더, 유동성 조절제로 구성된 총 14종의 도공배합조성을 설계하였다. 경우에 따라 다수의 영향인자가 복합적으로 작용하였기 때문에 분석범위를 명확히 한정하는 것이 쉽지 않았으나 측정조건(flow test, oscillation test)에 따라 각각 합성바인더와 안료 배합조성으로 구분하였고 유동성 조절제의 영향을 함께 설명하였다.
3.1 Flow test
3.1.1 바인더 배합조성
Table 3에 도공액 배합조성에 대해 나타낸 바와 같이 바인더의 종류(SB latex-I, VAE-I)와 유동성 조절제의 첨가 유무에 따라 4종류의 배합조성(No. 1-No. 4)을 설계하였고 배합조성에 따라 제조된 도공액의 전단속도별 점도변화를 Fig. 1에 나타내었다. 4종류의 도공액은 전단속도가 증가됨에 따라 점도가 감소하는 일반적인 형태의 전단속도유동화 거동을 나타내었다. 이때 저전단 영역(10-1-100(1/s))에서 전단속도의 증가에 따른 점도곡선의 경향은 바인더의 종류에 따라 다소 차이를 나타내었는데 VAE-I 에멀션 바인더를 이용하여 제조한 도공액이 좀 더 점도가 높게 나타났다. 이는 SB latex-I 바인더를 첨가한 도공액에 비해서 VAE-I 에멀션 바인더를 이용한 도공액이 상대적으로 구성성분의 상호작용이 큰 것으로 생각된다.
Fig. 1.
Viscosity of the four kinds of coating colors (No. 1-No. 4).
유동성 조절제의 첨가유무에 따른 비교의 경우, 라텍스 바인더(No. 1, No. 2)와 VAE 에멀션 바인더(No. 3, No. 4)를 이용한 경우 모두 유동성 조절제를 첨가함에 따라 도공액의 점도가 감소하는 결과를 나타내었다. 이는 유동성 조절제의 첨가로 도공액의 분산안정성이 개선되고 구성성분 간의 상호작용 감소에 기여한 것으로 생각된다.
Table 4에 나타낸 도공액의 배합조성 No. 12-No. 14에 의해 제조된 도공액의 전단속도별 점도변화를 Fig. 2에 나타내었다. 안료배합은 GCC와 No. 1 Clay를 80:20의 비율로 고정하고 바인더의 첨가량을 10 pph, 유동성개량제의 첨가량을 0.1 pph로 고정하였다. 바인더로는 SB latex-II와 VAE-II를 각각 10/0, 7/3, 5/5의 비율로 첨가하여 각각 3가지 종류의 도공액(No. 12-14)을 제조하였고 전단속도 증가에 따른 도공액의 점도 결과를 비교하였다.
Fig. 2.
Viscosity of the three kinds of coating colors (No. 12-No. 14).
Fig. 1의 결과와 달리 Fig. 2에서는 VAE 에멀션 바인더의 첨가량이 높아질수록 저전단 영역(10-1-100(1/s))에서 점도가 감소하는 결과를 나타내었다. 이는 앞선 Fig. 1의 조건과 달리 2종류의 합성 바인더(SB latex-II, VAE-II)의 입자경이 서로 다르기 때문인 것으로 생각된다. 배합조성에 의해 첨가되는 바인더의 총량(wt%)은 동일하지만 입자경이 2,300Å으로 상대적으로 큰 VAE 에멀션 바인더의 첨가비율이 증가함에 따라 바인더의 총비표면적과 바인더의 개수는 감소하기 때문에 상대적으로 분산안정성이 개선된 효과를 나타낸 것으로 분석된다.
Table 4에 나타낸 3종류의 도공액 배합조성(No. 8-No. 10)을 이용하여 바인더의 배합비율의 변화에 따라 제조된 도공액의 전단속도별 점도변화를 Fig. 3에 나타내었다. 안료를 GCC 100pph로 고정하고 그 밖의 바인더와 유동성 조절제의 첨가조건은 앞서 Fig. 2에서 설명한 3종류의 도공액(No. 12- No. 14)과 동일하게 설계하였다. 3종류의 도공액(No. 8-No. 10)은 Fig. 2에서 설명한 3종류의 도공액(No. 12- No. 14)과 유사하게 VAE 에멀션 바인더의 첨가량이 증가함에 따라 점도가 감소하는 결과를 나타내었다.
Fig. 3.
Viscosity of the three kinds of coating colors (No. 8-No. 10).
하지만 Fig. 2의 도공액(No. 12-No. 14)의 결과와 달리 GCC 100 pph로 안료배합을 고정한 3종류의 도공액(No. 8-No. 10)은 VAE 에멀션 바인더의 첨가량 증가에 따른 각 도공액의 점도 변화는 크지 않았다.
위 결과들로 볼 때 도공액의 정상류 거동은 바인더의 종류 또는 안료패킹구조(안료배합조성)와 같이 어느 한 가지에 의해서 크게 좌우되기도 하지만, 두 가지 또는 그 이상의 인자가 복합적으로 작용함으로써 도공액의 유변특성(상호작용기구)에 영향하는 것으로 생각된다.
3.1.2 안료 배합조성
Table 4에 나타낸 배합조성 No. 7, No. 8, No. 11, No. 12에 의해 제조된 4종류 도공액의 전단속도별 점도변화를 Fig. 4에 나타내었다. 배합조성 No. 7, No. 8에서는 안료로 GCC 100 pph를 이용하였고 배합조성 No. 11, No. 12에서는 GCC와 No. 1 Clay를 80:20의 비율로 혼합한 형태로 이용하였다. 한편, 배합조성 No. 7, No. 8 또는 배합조성 No. 11, No. 12는 각각 안료와 합성 바인더의 배합량은 동일하고 유동성 조절제의 첨가량이 다른 조성이며 이들 4가지 도공액에 대해 전단속도 변화에 따른 유동성의 차이를 비교하였다.
Fig. 4.
Viscosity of the four kinds of coating colors (No. 7, No. 8, No. 11, No. 12).
GCC 100 pph를 사용한 도공액 No. 7과 No. 8은 유동성 조절제의 첨가에 의해 점도는 감소하는 경향을 나타내고 있지만, 안료배합을 GCC와 No. 1 Clay로 한 경우는 유동성 조절제의 첨가에 따라 오히려 점도가 증가하는 경향을 나타내었다(Fig. 4). 따라서 안료의 패킹구조, 바인더의 종류, 유동성 조절제와 같은 배합조성의 변화는 도공액 내에서 구성성분의 상호작용 기구에 각각 상이한 영향을 미치는 것으로 판단된다.
3.2 Oscillation test
3.2.1 바인더 배합조성
Table 3에 나타낸 바와 같이 바인더의 종류(SB latex-I, VAE-I)와 유동성 조절제의 첨가 유무에 따라 4종류의 배합조성(No. 1-No. 4)을 설계한 후, 각 도공액의 점탄성 특성을 측정한 결과를 각각 Figs. 5와 6에 나타내었다.
Fig. 5.
Elastic modulus G’ of the two kinds of coating colors (No. 1, No. 2).
Fig. 6.
Elastic modulus G’ of the two kinds of coating colors (No. 3, No. 4).
합성 바인더로서 SB latex-I를 이용한 도공액(No. 1, No. 2)보다 VAE-I을 이용한 도공액(No. 3, No. 4)이 상대적으로 전주파수 영역에 걸쳐 탄성적 성질이 우수한 결과를 나타내었다. 한편 도공배합 No. 1과 No. 3은 합성 바인더의 종류에 상관없이 유동성 조절제를 첨가한 배합조성(No. 2, No. 4)과 각각 비교했을 때 탄성적 성질이 감소하는 경향을 나타내었다.
사용된 합성 바인더(SB latex-I, VAE-I)의 입자크기는 거의 유사하므로 도공액 No. 1과 No. 2 또는 도공액 No. 3, No. 4의 G’ 값이 상이한 결과를 나타내는 것은VAE-I 에멀션 바인더가 SB 라텍스 바인더보다 상대적으로 바인더 자체의 탄성적인 성질이 우수한 것이 주된 영향인자로 생각되며, 저주파수 범위(10-1-100(rad/s))에서 각각의 도공액 그룹이 나타내는 탄성곡선의 기울기를 비교해 볼 때 도공액 No. 3, No. 4의 경우가 구성분 간의 상호작용이 상대적으로 강한 것으로 생각되었다.
한편, Table 4에 나타낸 배합조성 No. 8-No. 10과 No. 12-No. 14에 의해 제조된 6종류의 도공액의 점탄성 특성을 측정한 결과를 각각 Figs. 7과 8에 나타내었다. 바인더로는 SB Latex-II와 VAE-II 에멀션 바인더를 각각 10/0, 7/3, 5/5의 비율로 동일한 조건으로 첨가하였고, 안료는 GCC 100 pph 또는 GCC와 No. 1 Clay를 80:20으로 혼용하는 배합조성으로 각각 설계되었다. 이를 통해 도공액 내 안료의 패킹구조가 서로 다른 형태를 갖게 되며 바인더의 배합조성에 따라 상이한 점탄성 거동을 나타낼 것으로 예측할 수 있다.
Fig. 7.
Elastic modulus G’ of the three kinds of coating colors (No. 8-No. 10).
Fig. 8.
Elastic modulus G’ of the three kinds of coating colors(No. 12-No. 14).
안료로 GCC 100 pph를 이용한 경우, 배합조성 No. 8-No. 10에 의해 제조된 도공액은 VAE-II 에멀션 바인더의 첨가량이 증가됨에 따라 도공액의 탄성적 성질이 감소하는 경향을 나타내었지만 3종류의 도공액에 의해 얻어진 각각의 탄성곡선 간에 큰 차이를 나타내지 않았다.
한편, 안료로 GCC와 No. 1 Clay를 80:20으로 혼용한 배합조성 No. 12-No. 14에 의해 제조된 도공액은 전체적으로 볼 때 VAE-II 에멀션 바인더의 첨가량이 증가됨에 따라 도공액의 탄성적 성질이 감소하는 경향을 나타내었다. 하지만 각각의 탄성곡선을 비교할 경우, 그 경향이 배합조성 No. 8-No. 10에 의해 제조된 도공액과 아주 상이한 결과를 나타내었다. SB Latex-II와 VAE-II 에멀션 바인더의 배합비율이 10/0과 7/3의 경우, 도공액 No. 12와 No. 13의 탄성곡선은 거의 유사한 결과를 나타냈으며 주파수 범위(100-101(rad/s))에서는 유동성 조절제가 첨가된 No. 13의 탄성곡선이 오히려 높은 값을 나타내었다. 한편, SB Latex-II와 VAE-II 에멀션 바인더의 배합비율이 5/5의 경우로서 도공액 No. 14의 탄성곡선은 앞선 No. 12와 No. 13에 비해 탄성적 성질이 크게 감소하는 결과를 나타내었다.
이와 같이 Latex-II와 VAE-II 에멀션 바인더의 배합비율이 5/5의 경우에서 제조된 도공액의 점탄성이 크게 감소하는 원인은 안료의 배합조성의 차이에서 기인하는 안료패킹구조와 VAE-II 에멀션 바인더의 첨가비율의 증가에 있는 것으로 생각된다.
3.2.2 안료 배합조성
Table 3에 나타낸 배합조성 No. 5와 No. 6에 의해 제조된 2종류의 도공액의 점탄성 특성을 측정한 결과를 Fig. 9에 나타내었다. 배합조성 No. 5와 No. 6은 각각 No. 3과 No. 4의 배합조성과 동일하며 고형분 농도를 69 wt%에서 66 wt%로 낮춰서 도공액을 제조하였다.
Fig. 9.
Elastic modulus G’ of the two kinds of coating colors (No. 5, No. 6).
앞선 결과를 통해 안료의 배합조성의 차이가 도공액의 점탄성 특성에 크게 영향하는 것을 확인하였다. 다시 말해 도공액 내의 안료패킹형태가 다를 경우, 안료 분산 또는 물이 존재하는 공간이 상이한 형태(구조)를 갖게 되므로 바인더와 유동성 조절제의 상호작용의 강도가 유사하더라도 상이한 유변특성을 나타낼 수 있는 것으로 생각된다. 이를 보다 쉽게 이해하기 위한 측면에서 배합조성이 동일하고 고형분 농도가 다른 2가지 도공액의 점탄성 특성을 비교하였다(Figs. 6과 9).
Fig. 6과 Fig. 9의 도공액의 탄성곡선을 비교한 결과, 고형분 농도가 낮아짐으로써 배합조성이 동일하더라도 탄성력이 102-103(Pa)에서 100-102(Pa) 수준으로 저하되는 것을 알 수 있었다. 또한 탄성곡선이 평단영역의 분포비율이 감소하고 저주파수 영역(10-1-100(rad/s))에서 탄성곡선의 기울기가 증가하는 경향을 나타내었다. 다시 말해, 도공액의 고형분 농도가 낮아짐으로 인해 구성성분의 상호작용의 강도가 감소하는 것을 알 수 있었다.
Table 4에 나타낸 배합조성 No. 7과 No. 8, No. 11과 No. 12를 이용하여 제조된 4종류의 도공액의 점탄성 특성을 측정한 결과를 Figs. 10과 11에 나타내었다. 바인더로는 SB Latex-II를 사용하였고, 안료의 배합조성은 GCC 100 pph, GCC와 No. 1 Clay 80:20의 혼용으로 각각 설계하였다. 안료의 패킹구조가 서로 다른 형태로서 유동성 조절제의 첨가에 따라 두 그룹의 도공액은 탄성적 성질에 상이한 거동을 나타내었다.
Fig. 10.
Elastic modulus G’ of the two kinds of coating colors (No. 7, No. 8).
Fig. 11.
Elastic modulus G’ of the two kinds of coating colors (No. 11, No. 12).
안료로 GCC 100 pph(No. 7, No. 8)를 이용한 경우, 유동성 조절제의 첨가에 따라 도공액의 점탄성이 크게 감소하는 것을 알 수 있었다. 특히, 저주파수 범위(10-1-100 (rad/s))에서 큰 변화(감소)를 나타내고 있으며 라텍스 바인더와 유동성 조절제의 상호작용이 크게 감소하는 것을 알 수 있었다.
하지만 안료로 GCC와 No. 1 Clay를 혼용한 배합조성의 경우, No. 11과 No. 12의 배합조성에 의해 제조된 도공액 간의 탄성곡선을 비교한 결과, 앞선 Fig. 10에서의 도공액 No. 7과 No. 8의 경우와 달리 유동성 조절제의 첨가에 의해 탄성곡선이 전주파수 영역에 걸쳐서 크게 감소되는 결과를 나타내지 않았다. 오히려 도공액 No. 11의 탄성곡선과 비교해서 유동성 조절제의 첨가된 도공액 No. 12의 탄성곡선이 고주파수 영역으로 갈수록 높은 값을 나타내었다.
Figs. 10과 11에 사용된 SB Latex-II 바인더와 유동성 개량제의 배합조건은 동일하므로 이들 두 그룹의 도공액이 점탄성 특성의 차이를 보이는 원인은 안료의 배합조성의 차이에서 기인하는 안료패킹구조로 생각되지만 금후 추가적인 검토가 필요할 것으로 생각된다.
4. 결 론
1) 도공액은 전단속도가 증가됨에 따라 점도가 감소하는 전단속도 유동화 거동을 나타내었다. 저전단 영역(10-1-100(1/s))에서 전단속도의 증가에 따른 점도 곡선의 경향은 도공액의 배합조성에 따라 서로 다른 경향을 나타냈다. 이는 구성성분의 상호작용 기구의 상이함에서 기인하는 것으로 판단된다.
2) 저주파수 영역(10-1-100(rad/s))에서 도공액의 탄성곡선의 기울기(점탄성 특성)는 구성성분의 상호작용의 크기(강도)에 영향을 받는 것으로 나타났다.
3) 도공액의 상호작용기구는 바인더의 종류, 안료패킹구조(안료배합조성) 등과 같이 어느 한 가지 영향인자에 의해서 크게 영향하기도 하지만 두 가지 이상의 영향 인자가 복합적으로 작용함으로써 도공액의 유변특성에 상이한 영향을 미치는 것으로 생각된다.
4) 공정상에서 도공액의 작업성과 관련한 유변학적 검토를 위해, 레오메터를 이용한 도공액의 상호작용기구에 대한 해석과 고전단에서의 도공액의 점탄성 거동과의 상관성에 대해 금후 추가적인 검토가 필요할 것으로 생각된다.
Acknowledgements
본 연구는 2017년도 정부(교육부)의 재원으로 한국연구재단 기초연구사업(No. NRF-2017R1D1A3B03034031) 지원을 받아 수행됨.
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